[发明专利]一种可交联型聚酰亚胺沉析纤维的制备方法

权利要求书

1.一种可交联型聚酰亚胺沉析纤维的制备方法，包括：

(1)在氮气保护下，将对苯二胺PDA和2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑BIA加入非质子极性溶剂中，完全溶解后加入3,3,4,4-联苯二酐BPDA室温搅拌反应，再加入苯乙炔苯酐PEPA继续搅拌反应2～6h，得到固含量为10～25％的两端封端的聚酰胺酸原液；其中二胺单体、二酐单体、封端剂的摩尔比为1：0.92～0.96：0.2～0.4；

(2)将步骤(1)得到的聚酰胺酸原液过滤，脱泡，稀释至浓度为1～20wt％，然后按体积比1：9～11注入至搅拌的沉析液中，得到聚酰胺酸沉析纤维悬浮液，经洗涤，过滤，真空干燥，得到聚酰胺酸沉析纤维，其中沉析液由水、乙醇或甲醇与非质子极性溶剂按体积比为1：9～8：1组成；

(3)将步骤(2)得到的聚酰胺酸沉析纤维进行热环化交联反应60～120min，得到可交联型聚酰亚胺沉析纤维。

2.根据权利要求1所述的一种可交联型聚酰亚胺沉析纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中PDA与BIA的摩尔比为2:8～(33.6/54.07:44.81/224.26)。

3.根据权利要求1所述的一种可交联型聚酰亚胺沉析纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中搅拌反应的时间为3～8h。

4.根据权利要求1所述的一种可交联型聚酰亚胺沉析纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中注入至搅拌的沉析液的工艺条件为：采用含1～10000孔，孔内径0.05～1mm的多孔注射器，以1～100mL/min的注射速度进行注入。

5.根据权利要求1所述的一种可交联型聚酰亚胺沉析纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的沉析液的温度为0～30℃；沉析液采用带有剪切装置进行搅拌，搅拌速度为500～3000r/min，搅拌时间为0.5～1.5min。

6.根据权利要求1或5所述的一种可交联型聚酰亚胺沉析纤维的制备方法，其特征在于：所述非质子极性溶剂为N-甲基吡咯烷酮NMP、二甲基甲酰胺DMF或二甲基乙酰胺DMAc。

7.根据权利要求1所述的一种可交联型聚酰亚胺沉析纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的聚酰胺酸沉析纤维的平均长度为0.1～15mm，比表面积为40～90m²/g。

8.根据权利要求1所述的一种可交联型聚酰亚胺沉析纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中热环化交联反应的工艺参数为：反应温度为200～400℃。

9.根据权利要求1所述的一种可交联型聚酰亚胺沉析纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的可交联型聚酰亚胺沉析纤维的玻璃化转变温度平均为310～320℃，质量损失5％时的热失重温度平均为550～560℃。