[发明专利]一种聚酯液晶纤维的纺丝工艺

说明书

本发明公开了一种聚酯液晶纤维的纺丝工艺，其采用工艺为固相聚合的聚酯树脂预处理，抽真空、螺杆挤出机熔融，熔体计量泵，强制过滤、喷丝组件，丝条冷却结晶，卷绕落筒造出初生丝，初生丝热处理，得到含有纳米级无机氧化物粉末的聚酯液晶纤维。本发明的产品高分子是采用固相缩聚合成的芳香族聚酯，同时使固相聚合的聚酯高分子链呈线性刚性链，在初生丝经高温热处理之后，纤维内的聚酯液晶分子链呈高度有序排列结构，且分子间存在较强的相互作用，尤其在适当混入纳米级材料后，在提高纤维的弹性强度和模量，进而赋予了纤维特殊的性能特征，使纤维更适宜于恶劣环境。

技术领域

本发明属于高性能纤维生产技术领域，涉及一种基于聚酯化合物基础上的热致性液晶纤维的纺丝工艺，更特别的涉及一种固相聚合的聚酯液晶纤维的纺丝工艺。

技术背景

20世纪60年代初，美国杜邦公司用对氨基苯甲酰氯为原料经低温缩聚，制备对位取代的全芳酰胺聚合物（PAB），同时发现PAB可生成具有优良可纺性的液晶聚合物，这一发现使得耐高温高强高模溶致液晶纤维产品问世，如kevlar系列商品。但溶致液晶纤维因为采用溶液纺丝，纺丝工艺比较复杂，同时存在溶剂回收的问题。因此热致液晶纤维引起各国研究人员更大的兴趣。

13-43473494中公布了固相聚合的聚酯和长丝，主要描述了高分子的合成过程，关于长丝的制备则只介绍了在惰性气体保护下将熔体拉伸为细度为0.5tex的纤维状，热处理工 艺为200℃下2h,200～304℃下7h，US 4503005A中阐述了在250～450℃， 优选300～400℃下熔融纺丝，在100～350℃的范围内热处理0.5～30h。US-4743416A中介绍了固相聚合的聚酯纤维的熔融纺丝过程，通过控制喷嘴挤出压力在3kg/fcm²或以上，来促进纤维具有较好的取向性，赋予纤维较高的强度和模量。尽管以上关于固相聚合的聚酯纤维 制备方法的报道很早，但由于固相聚合的聚酯在熔融状态下就产生结晶，且熔体冷却固化时间 尤其短，以至于在短时间内使纤维具有高度取向很难，所以采用以上简单的熔融纺丝热处理工艺，不能取得其刚性结构所应该具备的理想强度。

在中国专利号码：CN201110283218. 9中介绍了一种芳香族共聚酯液晶纤维及其制备方法，其制备过程包括原料预处理、干燥、熔融纺丝和后处理等工序。纺丝后对初生纤维采取稳定的含有非离子性物质的加热惰性气体处理，纤维通过无机卤盐溶液的加热浸泡预处理，再进行热处理。

由于在液晶纤维的纺丝过程中，需要一定的油剂，同时因液晶聚酯树脂的分子量问题，使得熔纺纤维可能会发生粘结，使得随后的纤维热处理变得困难，因此需要处理纤维表面的油剂，进而使工艺流程相对加长，同时，还需要采用其他化学物质来处理，从而增加了生产成本。

在中国专利：CN201280015765.1中介绍了液晶聚酯纤维和其制造方

法，提供在由液晶聚酯熔体纺丝而得的丝条上涂布无机粒子（A）和磷酸系化合物（B），然后进行固相聚合的液晶聚酯纤维的制造方法。由该液晶聚酯纤维制成的网状织物。因而提供了在 织造工序中的堆积物(浮渣)少、并且走行张力的变动小、织造工序中的工序通过性和制品收率优 异的液晶聚酯纤维、和其制造方法、网状织物。其实该纤维的生产工艺流程中，在纤维表面涂布的无机粒子为二氧化硅，主要是降低纤维丝条之间和丝条与纺丝工艺流程的导丝盘等设备的粘结性，进而提高产品成品率，然而，涂布无机粒子与提高产品性能并没有直接的关系。

在中国专利号码：CN201110066323.7中介绍了聚苯硫醚初生纤维牵伸定型工艺，聚苯硫醚初生纤维经过导热油恒温加热串联的“V”字型夹层热处理导管一次性的拉伸和定型。采用本发明的工艺流程对聚苯硫醚初生纤维一次性的拉伸和定型，不仅缩短了纤维牵伸工艺流程，提高了工作效率和牵伸纤维的成品率，降低了生产成本，其热定型温度180±2℃的工艺条件，但是由于液晶聚酯纤维在热处理的过程中需要通入氮气、氩气、二氧化碳气体进行保护，需要对该热处理装置进行必要的改进。

发明内容