[发明专利]一种海绵钛中杂质含量的检测方法在审

专利信息
申请号: 201711337745.7 申请日: 2017-12-14
公开(公告)号: CN108226373A 公开(公告)日: 2018-06-29
发明(设计)人: 李康;王晶晨;郭科宏;安宾;王东方;吴道洪 申请(专利权)人: 神雾科技集团股份有限公司
主分类号: G01N31/16 分类号: G01N31/16;G01N21/73
代理公司: 北京连和连知识产权代理有限公司 11278 代理人: 刘小峰
地址: 102200 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 海绵钛 滴定终点 擦干 检测 称取海绵钛 金属指示剂 酸性指示剂 消耗量计算 检测设备 酸滴定 硝酸汞 乙醇 不溶 称重 滴定 记录 催化剂 加热 过滤 测量
【权利要求书】:

1.一种海绵钛中杂质含量的检测方法,其特征在于,所述方法包括下列步骤:

1)称取海绵钛,记录其初始质量;

2)用滤纸擦干海绵钛至除去TiCl4为止,将擦干后的海绵钛称重,记录其质量,基于初始质量和擦干后的质量计算出TiCl4的质量;

3)向烘干的样品中加入无水乙醇和催化剂,并加热至预定温度,测量产生气体的量,根据气体的量计算金属Mg的摩尔量;

4)向步骤3)的溶液中加入酸性指示剂,用酸滴定至滴定终点,根据消耗的酸的摩尔量计算出MgO的摩尔量;

5)过滤步骤4)所得的溶液,除去不溶的物质,并且将溶液等分为三份;

6)将第一份溶液的pH值调整至预定值,之后加入金属指示剂,并且利用乙二胺四乙酸二钠溶液进行滴定至滴定终点,记录乙二胺四乙酸二钠溶液的消耗量并且根据乙二胺四乙酸二钠溶液的消耗量、步骤3)计算的金属Mg的摩尔量以及步骤4)计算的MgO的摩尔量来计算MgCl2的摩尔量;

7)向第二份溶液中加入硝酸汞进行滴定,测定沉淀的质量来计算Cl离子的摩尔量;

8)测定来自步骤5)的第三份溶液中全部Ti离子的摩尔量;

9)计算出样品中的TiCl2和TiCl3的摩尔量和质量分数。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤9)中TiCl2和TiCl3的摩尔量是根据步骤1)中得出的TiCl4的质量、步骤6)中得出的MgCl2的摩尔量、步骤7)中得出的Cl离子的摩尔量以及步骤8)中得出的Ti离子的摩尔量来计算的。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)中催化剂包括碘或氯化汞,加热温度在60℃以上。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)中采用排水法测定生成气体的体积。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤4)中酸性指示剂为紫色石蕊。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤6)中pH值的预定值为10。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤6)中金属指示剂为铬黑T。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤8)中利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定Ti离子的量。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)和步骤4)中所用的酸为稀硫酸。

10.根据权利要求1-9任一项所述的方法,其特征在于,所述海绵钛是通过镁热还原-真空蒸馏一体化方法制备得到的。

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