[发明专利]一种水飞蓟宾的纯化方法

说明书

本发明涉及一种水飞蓟宾的纯化方法，包括如下步骤：将水飞蓟宾粗品溶于乙酸乙酯中，使水飞蓟宾粗品溶解；向上述溶液中加入硅胶，减压浓缩，使溶液中的乙酸乙酯完全挥发；将上述样品加入到硅胶柱中；用氯仿‑甲醇梯度洗脱，薄层色谱检测；将得到的洗脱液浓缩，干燥，得到产品。本发明工艺操作简便可行，条件温和，纯化用溶剂毒性低，产品纯度达到99.5％以上，克服了现有工艺得到产品纯度不高，杂质多的问题。

技术领域

本发明属于中药制备领域，具体涉及一种水飞蓟宾的纯化方法。

背景技术

水飞蓟宾系从菊利植物水飞蓟果实中提取分离而得的一种黄酮类化合物。水飞蓟宾能稳定肝细胞膜，维持肝细胞之完整性，使毒素无法穿透破坏肝脏，并能加速合成肝脏细胞的脱氧核糖核酸(DNA)，可预防肝硬化、脂肪肝、胆管炎、牛皮癣等症，同时对肝癌、前列腺癌、乳癌及子宫颈癌细胞的生长及分化具有抑制作用，是目前世界上所发现的最具肝疾疗效的类黄酮。水飞蓟宾具有保护正常肝脏细胞、促进受损害细胞膜复原的功效。目前，文献报道的水飞蓟宾的精制纯化工艺主要有乙酸乙酯—石油醚重结晶、乙醇重结晶、丙酮—石油醚重结晶等方法，现有文献工艺均存在产品质量不高、杂质多的缺陷。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种水飞蓟宾的纯化方法。本发明将水飞蓟宾粗品先溶解于乙酸乙酯中，通过过硅胶柱的方法，使得纯化后的产品纯度达到99.5％以上，克服了现有工艺得到产品纯度不高，杂质多的问题。

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：

一种水飞蓟宾的纯化方法，包括如下步骤：

(1)将水飞蓟宾粗品溶于乙酸乙酯中，使水飞蓟宾粗品溶解；

(2)向上述溶液中加入硅胶，减压浓缩，使溶液中的乙酸乙酯完全挥发；

(3)将上述样品加入到硅胶柱中；

(4)用氯仿-甲醇梯度梯度洗脱，薄层色谱检测；

(5)将得到的洗脱液浓缩，干燥，得到产品。

上述的方法,优选的,所述步骤(1)中乙酸乙酯加入量是水飞蓟宾粗品质量的5-15倍。能够用最少的溶剂溶解样品。

上述的方法,优选的,所述步骤(2)中硅胶的加入量是水飞蓟宾粗品质量的1-1.5倍。硅胶的加入量过多，会使样品变稀；硅胶的加入量过少，会使样品不均匀。

上述的方法,优选的,所述步骤(3)中硅胶柱中的硅胶质量是样品中硅胶质量的10-15倍。硅胶柱中的硅胶量过少，会导致分离不纯；硅胶量过多，会导致产量低或者流出速度慢。

上述的方法,优选的,所述步骤(4)中氯仿-甲醇梯度洗脱的浓度配比为8-12:1、4-6:1和0.5-1.5:1。之所以选择浓度配比为8-12:1、4-6:1和0.5-1.5:1，是因为通过小试发现在10:1分离出第一个杂质后，之后流出的样品都是水飞蓟宾，而且纯度很高，但是流出的浓度低，所以就加大极性，使样品能够快速的流出。

上述的方法,优选的,所述步骤(5)中样品浓缩温度为40-50℃，干燥温度40-50℃。浓缩温度过高，会使水飞蓟宾发生构型改变，温度过低，会使得浓缩时间变长；干燥温度的选择，温度过高，会使得水飞蓟宾机构发生变化，温度太低，会使得干燥时间太长。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

1.本发明工艺操作简便可行，条件温和，纯化用溶剂可回收利用；

2.本发明纯化用溶剂乙酸乙酯毒性低，对样品的溶解度大；

3.本发明过硅胶柱的分离方法，样品分离速度快，样品纯度高；