[发明专利]硫化亚铁/凹凸棒石复合材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种硫化亚铁/凹凸棒石复合材料的制备方法，属于非金属矿物材料利用领域。其制备方法为称取一定量的硝酸铁、硫代乙酰胺和凹凸棒土，分别加入到去离子水中超声并搅拌，将混合液转移到反应釜中160~220℃反应，反应结束水洗和醇洗，烘干即得硫化亚铁/凹凸棒石复合材料。本发明制备的硫化亚铁/凹凸棒石复合材料负载均匀，分散性好，实验原料易得，无需复杂的设备，在光辅助下对氮氧化物具有良好的低温转化效果。

技术领域

本发明涉及非金属矿技术领域，更具体的是硫化亚铁/凹凸棒石复合材料的制备方法。

背景技术

氮氧化物作为环境污染物的一种严重危害着人们的健康，是形成酸雨、雾霾的主要污染物，主要来源于发电厂和汽车尾气的排放。商业化的工业脱硝催化剂主要包括WO₃-V₂O₅/TiO₂和MoO₃-V₂O₅/TiO₂。然而，这些催化剂只能在较高的温度范围(300-400℃)具有脱硝活性，且V₂O₅自身具有生物毒性，故亟需开发绿色环保且低温高效的NH₃-SCR催化剂。光选择性催化还原(photo-SCR)可以在较低的温度下工作，减少能源消耗。二氧化钛和染料敏化二氧化钛作为光耦合-SCR催化剂已有被报道，然而，由于可见光利用效率不足，电子和空穴对容易复合，这极大地限制了光耦合-SCR的应用。因此，现如今迫切需要开发新的光催化剂来解决这些问题。

硫化亚铁（FeS₂）属于过渡金属硫化物，化学稳定性和热稳定性良好，结构和性能易于调控，带隙约为0.95eV，对太阳光的可见光部分有很强的吸收作用，具有较好的光催化性能。但在实际的应用过程中，催化剂粉体本身存在分离难、回收难的问题，制约了催化剂的工业化应用和进一步推广。

凹凸棒石(ATP)是一种低成本的天然矿物，微观上具有一维层链状纳米孔道结构，水分子和一定大小的有机物分子均可直接吸附在其孔道内，作为催化剂载体具有天然的优势，近年来关于凹凸棒石与半导体复合的材料的报道较多，但是关于硫化亚铁和凹凸棒石复合的文献目前还没见报道。

发明内容

本发明的目的是：设计一种硫化亚铁/凹凸棒石复合材料的制备方法，制备得到的硫化亚铁/凹凸棒石复合材料负载均匀，分散性好，实验原料易得，无需复杂的设备，在光辅助下对氮氧化物具有良好的低温转化效果。

本发明的原理是：以凹凸棒土、铁源、硫源为主要原料，采用水热法进行合成；通过优化凹凸棒土与铁源和硫源的质量比、水热温度及水热时间等工艺参数来控制硫化亚铁/凹凸棒石复合材料的形貌和分布状态，从而得到负载均匀、分散性好的产品。

本发明的技术解决方案是：称取一定量的铁源、硫源和凹凸棒土，分别加入到去离子水中超声并搅拌，将混合液转移到反应釜中反应，反应结束水洗和醇洗，烘干即得硫化亚铁/凹凸棒石复合材料。

其中，铁源为硝酸铁、硫酸铁中的一种，硫源为硫脲、硫代乙酰胺和单质硫的任意一种。

其中，铁源和硫源的摩尔比在1:2～1:6之间，凹凸棒石相对于硫化亚铁的质量比为1:2～1:8。

其中，水热反应的温度为160~220℃，水热反应时间为16～24h。

其中，水热反应后的产物经过多次水洗和醇洗以除尽杂质，并60～100℃烘干12～24h。

本发明具有以下优点：

1、采用了一种较为简易的化学工艺制备出了负载均匀、分散性好的硫化亚铁/凹凸棒石复合材料，无需复杂的设备，所用化学原料价格便宜，实验可重复性好，有很高的工业推广价值。

2、本发明得到的硫化亚铁/凹凸棒石复合材料作为催化剂可以进行光辅助SCR脱硝。