[发明专利]一种利用液质联用检测丁溴东莨菪碱合成反应的方法在审
| 申请号： | 201711336902.2 | 申请日： | 2017-12-14 |
| 公开（公告）号： | CN108152398A | 公开（公告）日： | 2018-06-12 |
| 发明（设计）人： | 李文彬;傅玉萍;唐顺之;王小妹;许文东;江焕峰;伍婉卿;李建晓;王国财;关伟健;牟肖男;牛亚伟;李继荣;熊淑娴;江程;吴伟锋 | 申请（专利权）人： | 广州白云山汉方现代药业有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 广州市深研专利事务所 44229 | 代理人： | 姜若天 |
| 地址： | 510240 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丁溴东莨菪碱 合成反应 液质联用 定性分析 高效液相色谱 质谱仪检测 定性结果 检测分析 滤膜过滤 溶剂稀释 前处理 重现性 检测 质谱 | ||
1.一种利用液质联用检测丁溴东莨菪碱合成反应的方法，其特征在于：反应液经溶剂稀释20～30倍后，滤膜过滤，先经高效液相色谱对产物和杂质的分离，再经质谱仪检测，根据反应液的质谱信息进行反应过程的定性分析。
2.根据权利要求1所述的利用液质联用检测丁溴东莨菪碱合成反应的方法，其特征在于：所述溶剂选自水、乙腈、甲醇、或流动相中的任何一种。
3.根据权利要求1所述的利用液质联用检测丁溴东莨菪碱合成反应的方法，其特征在于，所述高效液相色谱条件为：采用高效液相-质谱联用色谱仪； C18液相色谱柱；以3-10mmol/L甲酸铵溶液（A）和乙腈（B）为流动相；流速0.3-1.0ml/min；进样量为2~10μl；柱温：20-60℃；洗脱方式为梯度洗脱；梯度洗脱程序为0-5min，75%A-70%A；5-10min，70%A-38%A；10-20min，38%A-32%A；20-25min，32%A-10%A；25-27min，10%A-10%A；27-27.1min，10%A-75%A。
4.根据权利要求1所述的利用液质联用检测丁溴东莨菪碱合成反应的方法，其特征在于，所述质谱仪检测的条件为：采用单四级杆质谱；电离方式：电喷雾电离正离子模式；扫描范围：100-1000m/z；干燥气：N2；干燥气流速：12L/min，干燥气压力：35psi，干燥气温度：350℃，毛细管电压：3KV；碰撞能量：30-100eV。
5.根据权利要求3所述的利用液质联用检测丁溴东莨菪碱合成反应的方法，其特征在于柱温为40℃。
6.根据权利要求3所述的利用液质联用检测丁溴东莨菪碱合成反应的方法，其特征在于流动相流速为0.5ml/min，进样量为4μl。
7.根据权利要求3所述的利用液质联用检测丁溴东莨菪碱合成反应的方法，其特征在于甲酸铵溶液浓度为5mmol/L。
8.根据权利要求4所述的利用液质联用检测丁溴东莨菪碱合成反应的方法，其特征在于质谱碰撞能量为70eV。
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