[发明专利]一种隔热保温性能优异的脲醛树脂相变微胶囊及其制备方法在审
申请号: | 201711335416.9 | 申请日: | 2017-12-14 |
公开(公告)号: | CN108034410A | 公开(公告)日: | 2018-05-15 |
发明(设计)人: | 吴海 | 申请(专利权)人: | 吴海 |
主分类号: | C09K5/06 | 分类号: | C09K5/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 230000 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 隔热 保温 性能 优异 脲醛树脂 相变 微胶囊 及其 制备 方法 | ||
1.一种隔热保温性能优异的脲醛树脂相变微胶囊,其特征在于,首先将空心玻璃微珠清洗去油、表面粗化和偶联处理得到表面偶联处理玻璃微珠;其次采用水热法将二氧化钛和氧化镧沉积在空心玻璃微珠的表面,得到修饰空心玻璃微珠;然后,制备尿素/甲醛预聚体溶液;最后以尿素/甲醛聚合所得的脲醛树脂为胶囊壁材,石蜡和空心玻璃微珠为芯材,得到一种隔热保温性能优异的脲醛树脂相变微胶囊。
2.根据权利要求书1所述的隔热保温性能优异的脲醛树脂相变微胶囊,其特征在于,其由如下具体步骤制备而成:
(1)将玻璃微珠置于10-12倍重量份的80-90℃的水中磁力搅拌20-30min清洗去油,水洗2-3次,真空抽滤;将清洗后的玻璃微珠置于8-10倍重量份的4-5%的氢氟酸溶液中磁力搅拌表面粗化5-8min,水洗2-3次,真空抽滤,干燥,得到表面粗化玻璃微珠;
(2)将硅烷偶联剂kh-570加入到25-30倍重量份的无水乙醇与去离子水以1:1的质量比配置的混合液中,磁力搅拌50-60min,加入表面粗化玻璃微珠,60-65℃恒温磁力搅拌4-5h,真空抽滤,干燥,得到表面偶联处理玻璃微珠;
(3)将硫酸钛和硝酸镧加入到1/2的去离子水中,升高温度至60-70℃,混合搅拌至完全溶解,加入尿素,继续磁力搅拌50-60min;加入表面偶联处理玻璃微珠,超声震荡30-40min,加入剩余的去离子水,转移至反应釜中,密封后将其放置在均相反应器中,以2-3℃/min的速率升温至140-150℃后,恒温反应3-4h;待反应结束后,过滤,用丙酮、无水乙醇和去离子水分别洗涤2-3次,70-80℃真空干燥,得到修饰空心玻璃微珠;
(4)将尿素加入到2-2.5倍重量份的37%的甲醛水溶液中,混合搅拌均匀,滴加三乙醇胺调节pH为8-8.5,并加热至70-75℃,恒温磁力搅拌50-60min,加入6-8倍重量份的去离子水继续恒温磁力搅拌30-40min,得到预聚体溶液;
(5)将液体石蜡、固体石蜡、十六烷和OP-10以1:1:1:0.04-0.05的质量比混合,加热熔融,加入修饰空心玻璃微珠、去离子水和氯化钠,60-65℃以3000-3200r/min的转速高速搅拌乳化30-40min,降低转速至500-600r/min,滴加预聚体溶液,滴完后继续搅拌20-30min;缓慢滴加柠檬酸溶液,调节体系pH为2-3,60-65℃恒温磁力搅拌50-60min;升高温度至85-90℃,继续恒温磁力搅拌3-4h,降温分离,抽滤,石油醚和50-60℃去离子水各洗涤2-3次,干燥,得到一种隔热保温性能优异的脲醛树脂相变微胶囊。
3.根据权利要求书2所述的隔热保温性能优异的脲醛树脂相变微胶囊的制备方法,其特征在于,步骤(3)中硫酸钛、硝酸镧、尿素、表面偶联处理玻璃微珠和去离子水的质量比为1:0.2-0.25:0.5-0.6:8-10:100-120。
4.根据权利要求书2所述的隔热保温性能优异的脲醛树脂相变微胶囊的制备方法,其特征在于,步骤(5)中液体石蜡、修饰空心玻璃微珠、去离子水、氯化钠和预聚体溶液的质量比为1:1.8-2.2:12-15:0.8-0.9:5-6。
5.根据权利要求书2所述的隔热保温性能优异的脲醛树脂相变微胶囊的制备方法,其特征在于,步骤(5)中柠檬酸溶液为8-10%的柠檬酸溶液。
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