[发明专利]一种3-三氟甲氧基-4-氯苯甲醛的制备方法

权利要求书

1.一种3-三氟甲氧基-4-氯苯甲醛的制备方法，其特征在于：以4-溴-1-氯-2-(三氟甲氧基)苯为原料，四氢呋喃和甲苯为反应溶剂，丁基氯化镁和正丁基锂发生锂化反应制得三丁基镁锂的络合锂化物，所得络合锂化物与4-溴-1-氯-2-(三氟甲氧基)苯发生锂卤交换反应制得，然后再与N,N-二甲基甲酰胺经过甲酰化反应制得3-三氟甲氧基-4-氯苯甲醛。

2.一种3-三氟甲氧基-4-氯苯甲醛的制备方法，其特征在于,包括以下步骤：

(1)氮气保护下，先将丁基氯化镁投入反应容器中，加入甲苯，降温至-30～-20℃，然后滴加正丁基锂，搅拌控制滴加温度在-30～-20℃，滴加完毕后进行保温反应，制得三丁基镁理；

(2)将4-溴-1-氯-2-(三氟甲氧基)苯溶解在四氢呋喃和甲苯中，然后将溶解的4-溴-1-氯-2-(三氟甲氧基)苯滴加至上述制得的三丁基镁理的溶液中，滴加完毕后进行保温反应；

(3)原料反应完全后滴加N,N-二甲基甲酰胺,滴加完毕后进行保温反应，原料反应完全后停止反应，反应结束后向反应体系中加入质量浓度10％的盐酸搅拌，将反应液的PH值调到7，然后静置分层，经萃取，合并有机层，脱溶，得到3-三氟甲氧基-4-氯苯甲醛粗品；

(4)将3-三氟甲氧基-4-氯苯甲醛粗品经过精馏得到3-三氟甲氧基-4-氯苯甲醛纯品。

3.根据权利要求2所述的3-三氟甲氧基-4-氯苯甲醛的制备方法，其特征在于：所述丁基氯化镁和正丁基锂的投料摩尔比为：1:(1.5-2.0)，丁基氯化镁的浓度为1.75mol/L,正丁基锂的浓度为2.5mol/L。

4.根据权利要求2所述的3-三氟甲氧基-4-氯苯甲醛的制备方法，其特征在于：所述4-溴-1-氯-2-(三氟甲氧基)苯滴加温度为-50～-10℃，保温反应温度为-50～-10℃。

5.根据权利要求2所述的3-三氟甲氧基-4-氯苯甲醛的制备方法，其特征在于：所述4-溴-1-氯-2-(三氟甲氧基)苯和正丁基锂的投料摩尔比为：1:(0.6-1.3)。

6.根据权利要求2所述的3-三氟甲氧基-4-氯苯甲醛的制备方法，其特征在于：所述N,N-二甲基甲酰胺的滴加温度为-20～20℃，保温反应温度为-20～-0℃。

7.根据权利要求2所述的3-三氟甲氧基-4-氯苯甲醛的制备方法，其特征在于：所述4-溴-1-氯-2-(三氟甲氧基)苯和N,N-二甲基甲酰胺的投料摩尔比为：1:(1.0-1.5)。