[发明专利]一种用葡萄糖制备5-羟甲基糠醛的方法有效
申请号: | 201711333383.4 | 申请日: | 2017-12-13 |
公开(公告)号: | CN107903225B | 公开(公告)日: | 2019-07-30 |
发明(设计)人: | 曾宪海;冯云超;左淼;孙勇;唐兴;林鹿 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | C07D307/46 | 分类号: | C07D307/46;B01J29/40 |
代理公司: | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人: | 张松亭;姜谧 |
地址: | 361000 *** | 国省代码: | 福建;35 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 葡萄糖 制备 甲基 糠醛 方法 | ||
1.一种用葡萄糖制备5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将葡萄糖、固体酸催化剂、NaCl水溶液和乙酸乙酯加入高压反应釜中,于400~600rpm的搅拌速度下加热至180~200℃进行反应1.5~2.5h,得反应相和萃取相,其中,NaCl水溶液的浓度为10~25wt%,葡萄糖、固体酸催化剂、NaCl水溶液和乙酸乙酯的比例为0.3g:0.03~0.3g:2~4mL:7~20mL,上述固体酸催化剂的制备方法包括如下步骤:
a、将ZrOCl2·8H2O溶于去离子水中,加入HZSM-5搅拌使其悬浮,其中ZrOCl2·8H2O与去离子水的比例为0.8~1.2g:100mL;
b、在步骤a所得的物料中逐滴加入氨水,使pH稳定在8~9,然后陈化8~12h后过滤去掉Cl-;
c、将步骤b所得的物料于100~120℃下干燥7~9h;
d、将步骤c所得的物料用0.5~1M H2SO4硫化2~3h;
e、将步骤d所得的物料于500~600℃下焙烧2.5~3.5h,即得所述固体酸催化剂,表示为S/Zx-HZSM,其中S表示SO42-,Z表示ZrO2,x为ZrO2与HZSM-5的质量比的比值;
(2)将步骤(1)所得的反应相和萃取相分离,向该反应相中按比例加入葡萄糖和乙酸乙酯,继续利用反应相中的固体酸催化剂于步骤(1)的条件下进行反应。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤b为:在步骤a所得的物料中逐滴加入氨水,使pH稳定在8~9,然后陈化10h后过滤去掉Cl—。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤c为:将步骤b所得的物料于110℃下干燥8h。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤d为:将步骤c所得的物料用0.5~1MH2SO4硫化2.5h。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤e为:将步骤d所得的物料于550℃下焙烧3h,即得所述固体酸催化剂。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于厦门大学,未经厦门大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201711333383.4/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。