[发明专利]一种弱氧化插层剥离制备氧化石墨烯的方法有效
申请号: | 201711332277.4 | 申请日: | 2017-12-13 |
公开(公告)号: | CN107857260B | 公开(公告)日: | 2020-02-07 |
发明(设计)人: | 金利华;王耀;李成山;冯建情;贾佳林;刘国庆;张平祥 | 申请(专利权)人: | 西北有色金属研究院 |
主分类号: | C01B32/198 | 分类号: | C01B32/198 |
代理公司: | 61213 西安创知专利事务所 | 代理人: | 谭文琰 |
地址: | 710016*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 剥离 制备 石墨 方法 | ||
1.一种弱氧化插层剥离制备氧化石墨烯的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将鳞片石墨加到浓硫酸或发烟硫酸中,再在室温条件向所述浓硫酸或发烟硫酸中加入氧化铁或草酸铁,以及加入盐酸作为催化剂,搅拌溶解后得到混合液;所述浓硫酸或发烟硫酸的体积与鳞片石墨的质量之比为(20~40):1,浓硫酸体积的单位为mL,鳞片石墨质量的单位为g,所述氧化铁或草酸铁与鳞片石墨的质量比为3:1,所述盐酸的用量为氧化铁或草酸铁中铁离子摩尔量的5%;
步骤二、向步骤一中得到的混合液中通入经水浴润湿后的混合气体在搅拌的条件下进行0.5h~2h的反应,反应结束后,得到反应液A;所述水浴的温度为0℃~25℃;
步骤三、向步骤二中得到的反应液A中通入经水浴润湿后的混合气体,在搅拌的条件下进行反应,所述反应过程中向所述反应液中滴加去离子水;当加完去离子水之后,将混合液升温至98℃,恒温15min,得到反应液B;所述水浴的温度30℃~80℃;
步骤二和步骤三中所述混合气体由臭氧和空气或者臭氧和氧气混合而成,所述混合气体中臭氧的体积百分含量为0.5%~10%;
步骤四、将步骤三中得到的反应液B,经过稀释、沉降、透析去除残留的金属离子得到团聚的氧化石墨烯;
步骤五、对步骤四中得到的团聚的氧化石墨烯通过搅拌或超声进行分散,得到剥离分散的氧化石墨烯;所述搅拌的速度为10000r/min,搅拌的时间为20min~120min;所述超声的功率为1000W,超声的时间为20min~120min。
2.根据权利要求1所述的一种弱氧化插层剥离制备氧化石墨烯的方法,其特征在于,步骤一中所述搅拌的速度为50r/min~1000r/min,所述鳞片石墨的粒径为80目、325目或500目。
3.根据权利要求1所述的一种弱氧化插层剥离制备氧化石墨烯的方法,其特征在于,步骤一中所述浓硫酸的质量浓度为98%,所述发烟硫酸的质量浓度为99%~105%。
4.根据权利要求1所述的一种弱氧化插层剥离制备氧化石墨烯的方法,其特征在于,步骤二和步骤三中所述混合气体的流量为1L/min。
5.根据权利要求1所述的一种弱氧化插层剥离制备氧化石墨烯的方法,其特征在于,步骤三中滴加去离子水的速率为10mL/min~50mL/min,所述去离子水的体积与步骤一中所述浓硫酸或发烟硫酸的体积相等。
6.根据权利要求1所述的一种弱氧化插层剥离制备氧化石墨烯的方法,其特征在于,步骤三中所述搅拌的速度为50r/min~1000r/min。
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