[发明专利]电感耦合等离子体发射光谱法测定硅铁中硫含量的方法

说明书

本发明公开一种电感耦合等离子体发射光谱法测定硅铁中硫含量的方法，其方法如下：将待测硅铁试样溶解，配置待测溶液；将高纯铁溶解后，向体系中分别加入不同体积的硫标准溶液，配置成标准系列溶液；在电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP‑AES）上，选择180.731波长谱线作为硫的分析谱线，测量其发射强度，然后以硫的质量分数为横坐标、分析线的强度为纵坐标，绘制工作曲线，得出线性方程；将待测溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定待测溶液中硫元素的分析线强度；根据线性方程计算出待测溶液中的硫元素的质量分数。该方法具有检出限低、线性范围宽、效率高和准确度高的特点，其检出限可达0.00066%。

技术领域

本发明属于化学分析技术领域，具体涉及电感耦合等离子体发射光谱法测定硅铁中硫含量的方法。

背景技术

国家标准GB/T2272-2009《硅铁》按硅及其杂质含量的不同，将硅铁分为21个牌号，硫含量为硅铁牌号判定的指标元素之一，其含量限值范围为0.003%～0.020%。目前测定硅铁中硫含量的国家标准方法GB/T 4333.7-1984测定范围0.005～0.025%，已不能满足现有部分低硫含量的硅铁产品的分析。

GB/T 4333.7-1984采用的色层分离硫酸钡重量法，操作复杂、耗时长，对检测人员的操作技术要求高，检测误差大。目前大部分的研究报道采用红外吸收法测定硫含量，没有关于电感耦合等离子体发射光谱法测定硅铁中的硫含量的资料报道。

发明内容

基于以上背景技术缺点，本发明的目的是提供了一种电感耦合等离子体发射光谱法测定硅铁中的硫含量的方法，该方法具有检出限低、线性范围宽、效率高和准确度高的特点，其检出限可达0.00066%。

本发明采用以下的技术方案，采用电感耦合等离子体发射光谱法测定硅铁中的硫含量：

(1)称样：称取2.000的硅铁样品，称取精度精确到0.0001g。

(2)样品消解：将试样置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，加少量水充分润湿样品后加入10mL溴水、20mL硝酸，边摇边逐滴加入20-30mL氢氟酸，注意保持试样缓慢分解。待样品溶清后加入20mL高氯酸，用少量水冲洗杯壁，加热蒸发冒高氯酸烟至溶液体积10-15mL，取下稍冷，用少量水冲洗杯壁，继续加热至冒高氯酸烟，使溶液体积为3-5mL。加入50mL水，加热至溶液清亮，取下冷却。将溶液转移到100mL容量瓶中，用水定量到刻度，混匀。

(3)工作曲线绘制：称取0.5 g高纯铁6份于100 mL钢铁量瓶中，加10mL王水溶解，再加入5 mL高氯酸，加热至冒烟1min后取下冷却，加50mL水加热至溶液清亮，取下冷却；向体系中分别加入不同体积的硫标准溶液，配制成硫元素浓度分别为0.00mg/L、0.50mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L的标准系列溶液。

(4)将标准系列溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）上，选择182.034波长谱线作为硫的分析谱线，测量其发射强度，然后以硫元素的浓度为横坐标、分析线的强度为纵坐标，绘制工作曲线，得出线性方程。

(5)成分测定：将待测溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定待测溶液中硫元素的分析线强度。

(6)结果计算：根据线性方程计算出待测溶液中的硫元素的浓度，然后计算待测样品中的硫的质量分数。

步骤(2)、(3)所用的化学试剂均为不低于分析纯的浓溶液；步骤(3)所述的高纯铁中铁的质量分数大于99.9%、硫标准溶液的浓度为1000mg/L。

由于采用了上述技术方案，本方面的有益效果是：

本发明的技术方案，一方面通过硅铁检测样品的制备和标准溶液的配制，使样品检测准确度更高，相对于国家标准方法，本发明的样品制备方法效率高、耗时少，利于快速高效制备检测样品。