[发明专利]一种粗颗粒、低水不溶物硫酸钴的连续结晶系统及其工艺

说明书

本发明公开了一种粗颗粒、低水不溶物硫酸钴的连续结晶系统及其工艺，所述连续结晶系统包括过滤机组、冷却结晶机组、出料机组及连接管道。所述连续结晶工艺为，冷却结晶器充满原液或母液后，打开结晶循环泵，硫酸钴浓缩液经精密过滤后与结晶器上清液混合进入外冷器形成过饱和溶液，并通过结晶器导流筒进入结晶器在原有的晶核上生长；Oslo冷却结晶器陈化区硫酸钴出料后进入分级机，粗颗粒硫酸钴直接进行风干即得到合格的硫酸钴产品；分级机细料进入稠厚器，稠厚器底流返回结晶器用做晶种；稠厚器溢流部分返回用作分级的洗液，部分经压滤机、精密过滤器过滤后进入蒸发浓缩工序。本发明具有连续性强、产品粗颗粒占比大、水不溶物低、结晶率高等优势。

技术领域

本发明属于工业盐冷却结晶技术领域，具体涉及一种粗颗粒、低水不溶物硫酸钴的连续结晶生产系统及其工艺。

背景技术

目前，硫酸钴结晶工艺常规采用夹套结晶槽冷却，适用于产量小、无粒度要求等的生产组织，存在生产效率低、晶体颗粒细小、产品长期放置易板结等问题。特别是近年来机械自动化的发展和人工劳动成本的提高，研究长期放置不板结、流动性好、易于下游客户使用时输送的粗颗粒硫酸钴成为行业热点。

ZL201521122985.1、ZL201420755067.1分别公开了一种立式冷却结晶装置和一种卧式结晶器，使用该结晶设备生产的硫酸钴产品+30目占60%以上，但仍然为间歇式生产。

ZL2014110461339.1公开了一种镍钴硫酸盐连续结晶工艺：通过改进的冷却型内循环连续结晶器连续冷却结晶，晶浆连续从结晶器底部排出进行离心固液分离，晶体产品经过连续低温干燥后产出产品晶体。该技术实现了硫酸钴产品的连续结晶生产，但存在以下缺点：（1）该技术通过增加列管式换热器的冷却水储槽实现冷却出水部分循环，但占地面积大，同时对换热器堵塞后的清洗也没有考虑；（2）晶体经过出料泵再进入离心分离，会造成在出料过程中对颗粒的摩擦破坏；（3）采用DTB结构的结晶器，导流筒内部的搅拌桨对晶体粒度破坏严重。

ZL201620869650.4和CN201610658077.7公开了一种用于硫酸钴高效浓缩和连续结晶的装置系统：采用Oslo真空结晶器连续连续生产硫酸钴。该技术存在的最大缺点是对循环的结晶浆体加热后再进行真空结晶，能量消耗大，结晶终点温度为75°C，结晶率低，且需要配制真空系统，对设备的密封性要求高。

更值得说明的是，现有公开技术中并没有涉及硫酸钴水不溶物的去除方法。

发明内容

本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种粗颗粒、低水不溶物硫酸钴的连续结晶生产系统及其工艺。

为达到上述目的，本发明一方面提供了一种粗颗粒、低水不溶物硫酸钴的连续结晶系统，所述连续结晶系统包括过滤机组、冷却结晶机组、出料机组及连接管道；过滤机组包括浓缩液精密过滤器和母液压滤机、母液罐及母液精密过滤器，浓缩液精密过滤器设有热水进出口。

冷却结晶机组包括Oslo冷却结晶器、结晶循环泵和改进的外冷器，外冷器溶液进出口管道上设有蒸汽进出口和阀门。

出料机组包括分级机、流化床、稠厚器，分级机粗颗粒出口连接流化床物料进口，流化床收尘装置排风口导入分级机，分级机细料出口连接稠厚器进口。

稠厚器溢流出口与分级机洗水进口和母液压滤机进口连接，稠厚器底流出口导入冷却结晶器悬浮区；母液压滤机滤液出口连接母液灌后再连接母液精密过滤器。

进一步地，所述的外冷器包括列管式换热器本体、焊接在冷却介质进口和出口的封闭循环管道、冷却水循环泵，靠近冷却介质出口的封闭循环管道端设有冷却水进口和出口，封闭循环管道截面积相当于列管式换热器壳体管道截面积与列管截面积之差；所述的外冷器溶液进出口管道上设有蒸汽进出口和阀门，关闭阀门后开启蒸汽可清洗换热器列管。