[发明专利]高硅铝比Beta分子筛的直接合成方法有效
| 申请号: | 201711328553.X | 申请日: | 2017-12-13 | 
| 公开(公告)号: | CN107804856B | 公开(公告)日: | 2020-01-14 | 
| 发明(设计)人: | 王龙;许振甫;明曰信;刘环昌;陈文勇;彭立 | 申请(专利权)人: | 山东齐鲁华信高科有限公司 | 
| 主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04 | 
| 代理公司: | 37275 淄博川诚知识产权代理事务所(特殊普通合伙) | 代理人: | 高鹏飞 | 
| 地址: | 255300 山东*** | 国省代码: | 山东;37 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 晶化 有机硅源 分散剂 高硅铝 矿化剂 结晶硅铝酸盐分子筛 焙烧 一步法合成 抽滤分离 合成领域 均相凝胶 迅速冷却 直接合成 晶化釜 模板剂 烘干 水解 碱源 铝源 收率 洗涤 交换 | ||
1.一种高硅铝比Beta分子筛的直接合成方法,其特征在于包括以下步骤:
a)将水、铝源、碱源、模板剂和矿化剂混合均匀形成均相凝胶,然后加入分散剂和有机硅源,充分搅拌均匀后转移至晶化釜中晶化;
b)将步骤a)中制得产物进行晶化,晶化完全后产物迅速冷却,经过抽滤分离、洗涤、交换、烘干、焙烧后,即可获得Beta分子筛;
步骤a)中各物料的摩尔比为SiO2:Al2O3:Na2O:模板剂:矿化剂:分散剂:H2O=1:0.001~0.01:0.1~0.5:0.1~0.3:0.001~0.1:0.001~0.1:1~30;
步骤a)中所述的模板剂为四乙基氢氧化铵和四乙基溴化铵的一种或二者;
步骤a)中所述的矿化剂为磷酸的钠盐和铵盐的一种或混合使用;
步骤a)中所述的分散剂为丙酮、乙醇或丁醇;
步骤a)中所述的有机硅源为水解后不产生分散剂的有机硅,包括硅烷偶联剂和低聚硅油。
2.根据权利要求1所述的高硅铝比Beta分子筛的直接合成方法,其特征在于步骤b)中晶化分两个温度段进行晶化:先在70~140℃下晶化12~72小时,然后在140~180℃下晶化24~96小时。
3.根据权利要求1所述的高硅铝比Beta分子筛的直接合成方法,其特征在于步骤a)中所述的铝源为拟薄水铝石、氢氧化铝、氧化铝、偏铝酸钠、异丙醇铝或硫酸铝;
步骤a)中所述的碱源为氢氧化钠。
4.根据权利要求2所述的高硅铝比Beta分子筛的直接合成方法,其特征在于步骤b)一段晶化条件为:80~140℃,晶化12~48小时;二段晶化条件为:140~180℃,晶化24~72小时。
5.根据权利要求1所述的高硅铝比Beta分子筛的直接合成方法,其特征在于所述的矿化剂为磷酸氢二铵 、磷酸二氢铵、磷酸铵、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠和磷酸钠的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的高硅铝比Beta分子筛的直接合成方法,其特征在于所述的有机硅源硅烷偶联剂为YSiX3,其中Y为非水解基团;X为水解基团;所述硅油聚合度小于5。
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