[发明专利]高硅铝比Beta分子筛的直接合成方法有效

专利信息
申请号: 201711328553.X 申请日: 2017-12-13
公开(公告)号: CN107804856B 公开(公告)日: 2020-01-14
发明(设计)人: 王龙;许振甫;明曰信;刘环昌;陈文勇;彭立 申请(专利权)人: 山东齐鲁华信高科有限公司
主分类号: C01B39/04 分类号: C01B39/04
代理公司: 37275 淄博川诚知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 代理人: 高鹏飞
地址: 255300 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 晶化 有机硅源 分散剂 高硅铝 矿化剂 结晶硅铝酸盐分子筛 焙烧 一步法合成 抽滤分离 合成领域 均相凝胶 迅速冷却 直接合成 晶化釜 模板剂 烘干 水解 碱源 铝源 收率 洗涤 交换
【权利要求书】:

1.一种高硅铝比Beta分子筛的直接合成方法,其特征在于包括以下步骤:

a)将水、铝源、碱源、模板剂和矿化剂混合均匀形成均相凝胶,然后加入分散剂和有机硅源,充分搅拌均匀后转移至晶化釜中晶化;

b)将步骤a)中制得产物进行晶化,晶化完全后产物迅速冷却,经过抽滤分离、洗涤、交换、烘干、焙烧后,即可获得Beta分子筛;

步骤a)中各物料的摩尔比为SiO2:Al2O3:Na2O:模板剂:矿化剂:分散剂:H2O=1:0.001~0.01:0.1~0.5:0.1~0.3:0.001~0.1:0.001~0.1:1~30;

步骤a)中所述的模板剂为四乙基氢氧化铵和四乙基溴化铵的一种或二者;

步骤a)中所述的矿化剂为磷酸的钠盐和铵盐的一种或混合使用;

步骤a)中所述的分散剂为丙酮、乙醇或丁醇;

步骤a)中所述的有机硅源为水解后不产生分散剂的有机硅,包括硅烷偶联剂和低聚硅油。

2.根据权利要求1所述的高硅铝比Beta分子筛的直接合成方法,其特征在于步骤b)中晶化分两个温度段进行晶化:先在70~140℃下晶化12~72小时,然后在140~180℃下晶化24~96小时。

3.根据权利要求1所述的高硅铝比Beta分子筛的直接合成方法,其特征在于步骤a)中所述的铝源为拟薄水铝石、氢氧化铝、氧化铝、偏铝酸钠、异丙醇铝或硫酸铝;

步骤a)中所述的碱源为氢氧化钠。

4.根据权利要求2所述的高硅铝比Beta分子筛的直接合成方法,其特征在于步骤b)一段晶化条件为:80~140℃,晶化12~48小时;二段晶化条件为:140~180℃,晶化24~72小时。

5.根据权利要求1所述的高硅铝比Beta分子筛的直接合成方法,其特征在于所述的矿化剂为磷酸氢二铵 、磷酸二氢铵、磷酸铵、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠和磷酸钠的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的高硅铝比Beta分子筛的直接合成方法,其特征在于所述的有机硅源硅烷偶联剂为YSiX3,其中Y为非水解基团;X为水解基团;所述硅油聚合度小于5。

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