[发明专利]一种用于除去VOCl3中TiCl4的系统和方法

说明书

技术领域

本发明总体涉及用于除去VOCl₃中TiCl₄的系统和方法。

背景技术

目前有许多含钒原料氯化提钒和氯化产物VOCl₃制备高纯V₂O₅的相关报道。但值得注意的是，提钒转炉产出的钒渣中除了含有10～20％的V₂O₅之外，还含有10％左右的TiO₂。钒渣加碳氯化条件下，TiO₂也被氯化，生成的TiCl₄进入粗VOCl₃，这必然会降低VOCl₃以及V₂O₅产品的纯度。然而，现有的钒渣氯化提钒相关技术几乎没有提供去除VOCl₃中的TiCl₄的方法。而要以钒渣氯化产出的VOCl₃为原料制备高纯度V₂O₅，就必须充分脱除TiCl₄。

现有生产实践已经充分表明精馏不能有效分离VOCl₃和TiCl₄，因此，不能用精馏的方法去除VOCl₃中的TiCl₄。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于除去VOCl₃中TiCl₄的系统和方法。

本发明公开的用于除去VOCl₃中TiCl₄的系统包括：

反应净化塔，其反应室内设置有搅拌装置、加热装置和过滤装置，过滤装置位于搅拌装置和加热装置的下方；

POCl₃进料装置，其包括POCl₃储罐，POCl₃储罐与反应净化塔连接；

粗VOCl₃进料装置，其包括粗VOCl₃储罐，粗VOCl₃储罐与反应净化塔连接；

N₂净化装置，其包括N₂干燥装置、压缩机以及高压N₂储罐，高压N₂储罐与反应净化塔连接；以及

VOCl₃冷凝精制装置，其包括冷凝塔以及精VOCl₃储罐，冷凝塔的进口与反应净化塔的出口连接，冷凝塔的出口与精VOCl₃储罐连接。

在本发明的一个优选实施例中，N₂干燥装置包括压缩机和干燥塔。

在本发明的一个优选实施例中，该系统进一步包括尾气吸收罐，冷凝塔还包括出气口，冷凝塔的出气口与尾气吸收罐的进气口连通，尾气吸收罐的出气口与N₂干燥装置的压缩机连通。

在本发明的一个优选实施例中，POCl₃储罐、VOCl₃储罐、高压N₂储罐、反应净化塔以及冷凝塔的出口均设有控制阀。

在本发明的一个优选实施例中，POCl₃储罐与反应净化塔之间设有转子流量计，粗VOCl₃储罐与反应净化塔之间也设有转子流量计。

在本发明的一个优选实施例中，加热装置为环形盘管，其位于过滤装置的上方3～10cm处，搅拌装置位于加热盘管上方5～10cm处，反应净化塔高度与直径比为1.5～3.5，净化塔出口直径d与净化塔身直径D比为0.02～0.1。

在本发明的一个优选实施例中，干燥塔内的干燥剂包括但不限于碱石灰、硅胶、浓硫酸、P₂O₅等。

根据本发明的另一方面，提供一种除去VOCl₃中TiCl₄的方法，该方法包含下列步骤：

1)按比例将POCl₃储罐中的POCl₃以及VOCl₃储罐中的VOCl₃分别引入反应净化塔的反应室内；

2)利用加热装置将步骤1)中加入的POCl₃和VOCl₃加热，同时利用搅拌装置进行搅拌；

3)搅拌结束后静置；