[发明专利]一种超高碱值合成烷基苯磺酸钙的制备方法

说明书

本发明公开了一种超高碱值合成烷基苯磺酸钙的制备方法，包括向反应瓶中加入磺酸、稀释油、溶剂以及氧化钙并混合均匀；继续向反应瓶中加入醇类物质、十二烷基酚或硫化烷基酚钙、胺类物质、氯化钙以及酸类物质，在45～55℃下进行中和反应30～90分钟，反应结束后控制PH为6～10；一次性或分多次加入氧化钙、水以及醇类物质，并连续通入二氧化碳进行碳酸化反应，控制温度保持在45～65℃直至碳酸化反应结束；反应结束后将反应瓶中的物料加热到70～120℃,在0～‑0.09MPa真空条件下，将物料中的醇类物质和水蒸馏出去，再经离心除渣，并进一步减压蒸馏除去物料中的溶剂得到成品。本发明可制出TBN600，钙含量22％左右的超高碱值合成磺酸钙，且产品稀释到基础油中的储存稳定性好。

技术领域

本发明涉及合成磺酸钙技术领域，尤其涉及一种超高碱值合成烷基苯磺酸钙的制备方法。

背景技术

在合成烷基苯磺酸钙的制备过程中，现有技术一般是在碳酸化合成过程中采用一次或多次间歇式加入大量固体氧化钙，采用间歇或连续性方式进行碳酸化反应，所做产品碱值有低碱值(TBN30)烷基苯磺酸钙，含钙2.0％左右；中碱值(TBN150)烷基苯磺酸钙，钙含量6.5％左右；高碱值(TBN300)烷基苯磺酸钙，钙含量12％左右；超高碱值(TBN400)烷基苯磺酸钙，钙含量15％左右，还有少量国外技术能够做到TBN500的烷基苯磺酸钙，钙含量能够达到19-20％左右。

但还没有制备超高碱值(TBN600)产品的方法，而熟悉烷基苯磺酸盐生产的业内技术人士都知道，在做烷基苯磺酸钙过程中产品TBN越高、钙含量越大的难度越大，生产过程中容易出现掉钙，胶冻造成碳酸化反应失败。因此如何制备超高碱值(TBN600)合成烷基苯磺酸钙就成为行业内亟待解决的问题。

发明内容

针对上述问题，本申请提供一种超高碱值合成烷基苯磺酸钙的制备方法，该方法可制出TBN600，钙含量22％左右的超高碱值合成磺酸钙，且产品稀释到基础油中的储存稳定性好。

该超高碱值合成烷基苯磺酸钙的制备方法包括以下步骤：

向反应瓶中加入磺酸、稀释油、溶剂以及氧化钙并混合均匀；

继续向所述反应瓶中加入醇类物质、十二烷基酚或硫化烷基酚钙、胺类物质、氯化钙以及酸类物质，在45～55℃下进行中和反应30～90分钟，所述中和反应结束后控制所述反应瓶内的PH为6～10；

继续向所述反应瓶中一次性或分多次加入氧化钙、水以及所述醇类物质，并向所述反应瓶中连续通入二氧化碳进行碳酸化反应，控制所述反应瓶中的温度保持在45～65℃直至所述碳酸化反应结束；

所述碳酸化反应结束后将所述反应瓶中的物料加热到70～120℃,在0～-0.09MPa真空条件下，将所述物料中的醇类物质和水蒸馏出去，再经离心除渣，并进一步减压蒸馏除去所述物料中的溶剂得到成品；

其中，所述磺酸和所述稀释油的质量比为65-110：100，所述磺酸和稀释油形成的混合物、所述溶剂、氧化钙、醇类物质、十二烷基酚或硫化烷基酚钙、胺类物质、氯化钙、酸类物质、水的质量比为

100：100-300：70-100：25-50：0-6：0-8：0-5：0-3：17-30。

可选地，所述磺酸为重烷基苯磺酸、长链线性烷基苯磺酸中的一种或二者的混合物。

可选地，所述醇类物质为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇中的任意一种或多种的组合。

可选地，所述胺类物质为氨水、尿素、碳酸胺、乙二胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的任意一种或多种的组合。

可选地，所述酸类物质为甲酸、乙酸、硬脂酸、十二羟基硬脂酸、硼酸中的任意一种或多种的组合。

可选地，所述溶剂为芳烃类溶剂或烷烃类溶剂。