[发明专利]一种含六氢三嗪结构环氧树脂预聚物及其制备方法有效
申请号: | 201711327134.4 | 申请日: | 2017-12-13 |
公开(公告)号: | CN108191840B | 公开(公告)日: | 2020-11-24 |
发明(设计)人: | 袁彦超;郑小星;赵建青;刘述梅 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C07D405/14 | 分类号: | C07D405/14;C08G59/50 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 宫爱鹏 |
地址: | 511458 广东省广州市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含六氢三嗪 结构 环氧树脂 预聚物 及其 制备 方法 | ||
本发明公开一种含六氢三嗪结构环氧树脂预聚物及其制备方法,结构如式Ⅰ,制备方法包括步骤:1)在惰性气体保护下,将乙醛合氨三聚体和环氧氯丙烷加入反应器中,搅拌下逐渐升温至80~100℃,待乙醛合氨三聚体完全溶解后,继续回流0.5~2h进行开环反应;2)将温度降到40~60℃,0.5~1.5h内均匀滴加碱金属氢氧化物溶液进行闭环反应,滴加完毕后继续反应0.5~1h;3)通提纯后获得红棕色粘稠液体产物。该环氧树脂预聚物具有制备工艺简单、反应过程可控可调、产率较高,制得的复合材料可以回收再利用,适合扩大生产。
技术领域
本发明涉及环氧树脂领域,具体是一种含六氢三嗪结构环氧树脂预聚物及其制备方法。
背景技术
碳纤维增强环氧树脂基复合材料具有比强度和比刚度高、耐腐蚀性能佳、结构尺寸稳定等特点,已经在航空航天、风力发电、交通运输等高新科技领域中得到了广泛应用。但与热塑性树脂相比,热固性树脂一般先形成预聚物,成型时其中潜在的官能团继续反应形成交联体型结构而固化,这种转变不可逆,加热时不能熔融塑化,也不溶于溶剂,导致复合材料难以回收利用。废弃物通常作为填料、垃圾掩埋或焚烧处理,不但对资源造成巨大浪费,同时也带来严重的环境污染。因此,复合材料难以回收利用的问题亟待解决。
发明内容
本发明的目的是提出一种含六氢三嗪结构环氧树脂预聚物。
本发明的另一目的是提出含六氢三嗪结构环氧树脂预聚物的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现:
一种含六氢三嗪结构环氧树脂预聚物,即2,4,6-三甲基-1,3,5-三(缩水甘油)-1,3,5-六氢三嗪,其结构式如下:
所述的含六氢三嗪结构环氧树脂预聚物的制备方法,包括如下步骤:
1)在惰性气体(氮气或氩气)保护下,将乙醛合氨三聚体和环氧氯丙烷加入反应器中,搅拌下逐渐升温至80~100℃,待乙醛合氨三聚体完全溶解后,继续回流0.5~2h进行开环反应;
2)将温度降到40~60℃,0.5~1.5h内均匀滴加碱金属氢氧化物溶液进行闭环反应,滴加完毕后继续反应0.5~1h;
3)通过提纯后获得红棕色粘稠液体产物(2,4,6-三甲基-1,3,5-三(缩水甘油)-1,3,5-六氢三嗪)。
所述的乙醛合氨三聚体和环氧氯丙烷物质的量比为1:3~1:15。
所述的碱金属氢氧化物溶液为氢氧化钠水溶液,质量浓度为40%~60%,其氢氧化钠总用量为比理论值过量5%~20%。
所述提纯为依次经过滤、洗涤、40~80℃下旋转蒸发。
与现有技术相比,本发明具有如下优点和有益效果:
(1)本发明采用乙醛合氨三聚体和环氧氯丙烷作为原料,在无任何外加催化剂作用下合成含六氢三嗪结构的环氧树脂预聚物。产物具有较低的粘度和较高的流动性,可加工性强。利用本发明环氧树脂预聚物制备的固化物及其纤维增强复合材料具有优良的机械性能,利用树脂在有机溶剂强酸混合溶液中可完全降解的特性,可实现复合材料的回收和纤维的再利用。
(2)本发明具有制备反应条件温和、反应过程可控可调、产率较高等特点,适合扩大生产。
附图说明
图1为实施例1环氧树脂预聚物的红外光谱图。
图2为实施例1环氧树脂预聚物的核磁氢谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的作进一步说明,但本发明的内容不限于下述的实施例。
实施例1
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