[发明专利]透射电子显微镜原位样品杆杆头及具有该杆头的样品杆

说明书

本发明公开了一种透射电子显微镜原位样品杆杆头，包括样品杆杆头本体，样品杆杆头本体前端设有一通孔，通孔内沿轴线方向设置有陶瓷加热环、样品托、样品压片，陶瓷加热环、样品托、样品压片依次叠加且轴线与通孔轴线重合，其中样品压片置于样品托中央放置样品的台阶孔内；样品托与通孔内侧之间以及陶瓷加热环与通孔内侧之间均有间隙；样品托侧面设有能够固定于样品杆杆头本体的固定耳；通孔的一端设有向轴线凸出的支撑块。陶瓷加热环结构实现原位陶瓷加热，简化加热过程，样品杆杆头本体与其内部结构之间设置间隙、采用固定耳固定样品托以及支撑块支撑陶瓷加热环，可减少样品托和陶瓷加热环与样品杆杆头本体的接触面积减少热量传递使样品获得充足均匀的热量完成加热。

技术领域

本发明涉及一种透射电子显微镜样品杆杆头，尤其是涉及一种原位加热样品杆杆头，同时涉及具有该杆头的样品杆。

背景技术

透射电子显微镜作为一种研究材料微观状态非常强有力的工具，其能够在亚纳米尺度甚至接近理论极限值的亚埃尺度直接观察材料的组织形貌，并结合微区电子衍射、能谱、能量损失谱等分析组合可以有效地识别材料的微观结构与化学形态。其工作原理是将经高压加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品内部原子发生相互作用，从而改变其运动方向，产生立体角散射，散射角的大小与样品密度、厚度相关，因此会形成明暗不同的影像，这些影像经放大、聚焦后，采用探测器收集信号并成像。然而，随着现代科学技术的飞速发展，常规透射电子显微镜的观测技术已经不能满足科研工作者们日益增长的科研需求，而在透射电子显微镜基础上发展起来的原位观测技术，极大的拓宽了透射电子显微镜的应用范围，有效提高了科研领域原位纳米尺度的研究手段，将材料的结构演变和材料的各种宏观性能(如热、力、电、磁等)变化更加紧密的联系起来。但透射电子显微镜的原位研究技术具有相当大的难度和复杂性，除了要将外加作用准确地施加在样品上，同时还需要满足一系列苛刻的条件，如要维持电镜内部系统的超高真空度，保证样品台具有极高的机械稳定性，且不能对成像光路造成干扰，整个架构必须紧凑且适用于透射电子显微镜狭小的样品室等。而实现上述功能必须借助一系列的原位物性测试样品杆，然而，由于制作原位样品杆的技术难度高，目前所能购买到的原位样品杆多是国外公司的产品，价格昂贵，这也极大地制约了国内研究单位在透射电子显微镜原位观察方面的研究水平。

由于材料及其制品往往要应用于不同的温度环境中，很多场合对它们的热学性能还有着特定的要求，因此热学性能是材料重要的基本性质之一。热学性能分析作为材料科学研究中重要手段之一，对于判断材料的相变有重要意义，在空间科学技术、能源科学技术、电子技术和计算机技术中都有着广泛的应用。材料的热学特性直接涉及材料体系中的能量输运问题(传热问题)，热现象中的许多过程和参量都直接受到温度的影响，各种材料也都对温度呈现极为敏感的性能和结构特征。那么在材料体系中结合原位技术进行热学特性分析，对于基础的科学研究抑或是相关的实际应用都有着极为重要的意义。针对上述问题，对目前已有的透射电子显微镜原位加热样品杆进行调研，发现主要存在以下问题：

(1)加热样品的同时成像分辨率不高，需要维持观察的稳定性与分辨率之间的平衡；

(2)样品台温度分布不均匀，且由于测温元件与实验样品距离较远会导致温度测量不够精确；

(3)高温样品杆会产生大量的热量，因其加热区域大，样品的机械稳定性不好，漂移率大，极易损伤透射电子显微镜样品杆，造成其寿命缩短，极大的限制了对样品的观察和分析；

(4)现有基于加热芯片的原位透射电子显微镜样品的制备方法困难，需要利用FIB技术通过精确的角度计算，将所需制备的原位透射电子显微镜样品固定到加热芯片上，才能实现样品的观测，制样速率和成功率都极低。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是坩埚式原位加热样品杆发热量大、需要循环水冷却、样品振动大、热漂移大的问题，以及采用加热芯片的原位样品杆制样难度大、实验成本高的问题。针对现有技术中存在的上述缺陷，提供一种可实现原位陶瓷加热的透射电子显微镜样品杆杆头。