[发明专利]一种甘油氯化制备二氯丙醇的方法

说明书

本发明公开了一种甘油氯化制备二氯丙醇的方法，包括以下步骤：S1：氯化氢进入干燥塔内与浓硫酸逆流干燥得到干燥的氯化氢并压缩提压至缓冲罐；S2：甘油和催化剂按比例在混合罐内混合为甘油催化剂溶液；S3：甘油催化剂溶液进入吸收塔吸收来自S5中氯化反应釜的反应尾气；S4：吸收塔塔底液相采出初步反应液进入中间储罐；S5：中间储罐内初步反应液与缓冲罐内的干燥的氯化氢按比例送至多个氯化反应釜接触反应，氯化反应釜底部采出液相的氯化反应物，顶部采出反应尾气，反应尾气通入吸收塔内；S6：氯化反应物经分离系统分离产物得到二氯丙醇。每一氯化反应釜的液体进料和反应尾气去处均相对独立，避免氯化反应釜之间停车连锁影响。

技术领域

本发明涉及化工生产工艺领域，特别涉及一种甘油氯化制备二氯丙醇的方法。

背景技术

进入二十一世纪以来，由于世界各国大力发展生物柴油，随之副产大量甘油，造成甘油市场过剩。而另一方面全球曾一度出现环氧氯丙烷紧缺，在这种背景下许多国家研发甘油法制备环氧氯丙烷的工艺。甘油法合成环氧氯丙烷的工艺涉及两个基本反应：(1)甘油与氯化氢在催化下反应生成二氯丙醇；(2)二氯丙醇用石灰乳或氢氧化钠溶液环化得到环氧氯丙烷。由于后一步环化反应的操作工艺与前述的两种丙烯法的相应操作工艺相同，已成熟化，所以人们主要集中研究甘油和氯化氢反应的催化剂、反应装置和分离方法以及反应温度、反应摩尔比和反应时间等工艺参数。

例如公告号为CN101704722B的中国专利“二元羧酸-稀土氯化物催化甘油氯化合成二氯丙醇的方法和反应装置”，其公开了一种二元羧酸-稀土氯化物催化甘油氯化合成二氯丙醇的方法，甘油和催化剂于氯化釜R-1混合后，通入氯化氢进行氯化反应，生成的水和部分二氯丙醇不断被蒸出与未反应的氯化氢混合成尾气，尾气通入装有甘油和催化剂的氯化釜R-2；氯化釜R-1氯化结束，减压蒸馏出二氯丙醇后加入甘油继续氯化，同时向氯化釜R-2通入氯化氢进行氯化反应，氯化釜R-2的尾气通入氯化釜R-3；氯化釜R-2的氯化结束后，重复氯化釜R-1的蒸馏、加料和氯化过程；反应釜R-1、R-2、R-3首尾相接，氯化釜R-1、R-2、R-3加入的甘油和催化剂量相同，向氯化釜R-3通入氯化氢时，其尾气氯化氢通入氯化釜R-3，收集的二氯丙醇、水和氯化氢混合液移至装有油水分离器的蒸馏釜，加入有机溶剂经共沸将水分去。

表1-1氯化釜同一时间上的操作过程表

表1-2氯化釜R-1在不同过程停车对R-2、R-3的影响结构表

参见表1-1和表1-2，该工艺每一氯化釜进行氯化反应时需要下一氯化釜接收其反应尾气，此处以氯化釜R-1为例，在加入甘油、催化剂或接收氯化釜R-3尾气或氯化反应时因某种原因而停车，将影响其他反应釜的产品质量或使反应尾气放空造成污染。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种甘油氯化方法，具有反应尾气回收利用功能，但多个氯化反应釜之间联系影响较小，其彼此间的停开车互不影响。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的

一种甘油氯化制备二氯丙醇的方法，包括以下步骤：

S1：氯化氢进入干燥塔内与浓硫酸逆流干燥得到干燥的氯化氢并压缩提压至缓冲罐；

S2：甘油和催化剂按比例在混合罐内混合为甘油催化剂溶液；

S2：甘油催化剂溶液进入吸收塔吸收来自S5中氯化反应釜的反应尾气；

S3：吸收塔塔底液相采出初步反应液进入中间储罐；

S4：中间储罐内初步反应液与缓冲罐内的干燥的氯化氢按比例送至多个氯化反应釜接触反应，氯化反应釜底部采出液相的氯化反应物，顶部采出反应尾气，反应尾气通入吸收塔内；