[发明专利]一种2,5-二氯苯酚连续化合成方法

说明书

本发明提供一种2,5‑二氯苯酚连续化合成方法，涉及有机合成技术领域，包括以下步骤：(1)将杂多酸、杂多酸盐负载型催化剂装到固定床反应器上；(2)将1,2,4三氯苯和强碱溶液泵入到固定床反应器进行水解反应；(3)水解反应结束后，将反应液和盐酸泵入到管式反应器中进行酸化反应，反应完全后，将得到的酸化液分去水层；(4)对有机层进行蒸馏提纯即可得到所述2,5‑二氯苯酚，本发明具有工艺简洁，可以连续化生产的优点。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种2,5-二氯苯酚连续化合成方法。

背景技术

2,5-二氯苯酚是一种重要的有机中间体，主要用于合成安息香酸系除草剂-麦草畏，也可以用于合成氮肥增效剂、皮革防霉剂以及DP防霉剂等化学品。

目前2,5-二氯苯酚的合成主要有两种方法，其一以对二氯苯为原料，以双氧水作为催化剂，直接进行催化氧化得到2,5-二氯苯酚，但是该反应的转化率较低，回收成本较高，不适合工业化生产；其二以2,5-二氯苯胺为原料，经过重氮化、水解等反应来制备2,5-二氯苯酚，该方法反应路线较长，需要进行重氮化反应，产生大量难以处理的酸性废水。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种2,5-二氯苯酚连续化合成方法，具有工艺简洁，可以连续化生产的优点。

(二)技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：

一种2,5-二氯苯酚连续化合成方法，包括以下步骤：

(1)将杂多酸、杂多酸盐负载型催化剂装到固定床反应器上；

(2)将1,2,4-三氯苯和强碱溶液泵入到固定床反应器进行水解反应；

(3)水解反应结束后，将反应液和盐酸泵入到管式反应器中进行酸化反应，反应完全后，将得到的酸化液分去水层；

(4)对有机层进行蒸馏提纯即可得到所述2,5-二氯苯酚。

优选地，所述步骤(1)中杂多酸、杂多酸盐负载型催化剂为Pd-H₄SiW₁₂O₄₀/SiO₂、Pd-H₄SiMo₁₂O₄₀/SiO₂、Pd-H₃PSiW₁₂O₄₀/SiO₂和Pd-H₃PSiMo₁₂O₄₀/SiO₂中的一种或者几种。

优选地，所述步骤(1)中杂多酸、杂多酸盐负载型催化剂的用量为1,2,4-三氯苯质量的10-50％。

优选地，所述步骤(2)中强碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、甲醇钠溶液、和叔丁醇钾溶液中的任意一种。

优选地，所述步骤(2)中1,2,4-三氯苯与强碱溶液中强碱的摩尔比为1:10-1:15。

优选地，所述步骤(2)中水解反应的保留时间为30-150s。

优选地，所述步骤(2)中水解反应的水解反应的压力为0.5-1MPa。

优选地，所述步骤(3)中酸化反应的温度为50-80℃。

(三)有益效果

本发明提供了一种2,5-二氯苯酚连续化合成方法，具有以下有益效果：