[发明专利]一种微波原位快速制备炭负载BiOBr可见光催化剂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种微波原位快速制备炭负载BiOBr可见光催化剂的方法，属于光催化剂材料制备技术领域。

背景技术

相比于TiO₂，卤氧化铋光催化剂具有更小的禁带宽度，能对较大波长范围内的光产生响应，具有较大的光催化活性。卤氧化铋虽被视为高催化活性、在可见光区域有响应的新型光催化半导体材料，但其禁带宽度依然不能达到较为理想范围，因此，为了有效提高卤氧化铋BiOX(X＝Cl、Br、I)的光催化活性，可利用如半导体复合、贵金属修饰、离子掺杂、负载等手段提高其光催化活性。

原位合成是一种新型合成方法，即反应物分子或离子在载体孔道中或表面发生碰撞而进行反应合成目标化合物，该法使得反应限制在孔道中或表面上进行而不能作长距离的移动。 In-situ方法本质是复合的原料不是预先制备再复合，而是在复合的过程中各自生成，具有合成工艺简单、两相复合均匀等特点。

本发明是利用活性炭作负载，以微波加热方式原位合成碳负载性BiOBr，并用甲基橙作降解底物，来研究不同负载量(0、10％、20％、30％)In-situ BiOBr/AC材料的光催化活性，并利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪以及紫外-可见吸收光谱等手段对不同负载量(0、10％、 20％、30％)的In-situ碳负载性BiOBr的表面形态、晶面结构、光吸收特性等进行表征及分析。

发明内容

本发明针对现有技术中所存在的不足之处，提供一种制备原理新颖、操作简单、成本低廉、性能可控、可以批量生产的的微波原位快速制备炭负载BiOBr可见光催化剂的方法。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种微波原位快速制备炭负载BiOBr 可见光催化剂的方法，以五水硝酸铋为铋源、溴化钾为溴源，以活性炭(AC)作负载，去离子水为分散剂，利用微波法在活性炭微孔内及表面上通过铋盐水解原位合成BiOBr，获得炭负载BiOBr可见光催化剂。

作为本发明制备方法的优选技术方案，具体步骤为：首先将活性炭颗粒置于洁净的容器中，加入适量去离子水，搅拌使活性炭颗粒均匀分散；然后将五水硝酸铋和溴化钾加入分散液中，搅拌均匀后放入微波炉中进行反应；反应结束后产物经过滤、洗涤、烘干得到炭负载 BiOBr可见光催化剂。

作为本发明制备方法的优选技术方案，活性炭颗粒经过如下步骤前处理：

取一定量的活性炭，首先用冷水洗涤两遍并进行抽滤，然后加入到圆底烧瓶中，在稀盐酸中加热回流，以除去活性炭中的杂质，再以蒸馏水多次洗涤抽滤直到滤液呈中性，最后在烘箱中烘干。

作为本发明制备方法的优选技术方案，BiOBr负载量是以水解反应所生成的BiOBr的质量与添加的活性炭(AC)的质量之比表示的，BiOBr负载量为0～30％，优选5％、10％、15％、 25％、30％，最优选20％。

作为本发明制备方法的优选技术方案，五水硝酸铋和溴化钾之间的摩尔比为1:1。微波反应条件为：低火、反应10～30分钟。反应结束后产物经过滤后利用去离子水以及无水乙醇交替洗涤，然后烘干。烘干温度为40～80℃，烘干时间为5～15小时。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

1).本发明制备的BiOBr/AC复合材料具有良好的可见光催化效应，可应用于有机染料污水处理领域。

2).本发明在制备过程中所需原材料和设备都较少，操作工艺简单，生产成本低。

附图说明

图1为活性炭、BiOBr及不同负载量BiOBr/AC的XRD谱图；

图2a为实施例1中所用活性炭原料的FE-SEM图；

图2b为实施例1中所得10％BiOBr/AC的FE-SEM图；

图2c为实施例1中所得20％BiOBr/AC的FE-SEM图；

图2d为实施例1中所得30％BiOBr/AC的FE-SEM图；

图3为不同负载量BiOBr/AC以及活性炭在不同时刻对甲基橙的降解率曲线。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。

本发明方法所得产物的结构、形貌和光催化性能进行表征，分别选用X射线粉末衍射 (XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和紫外-可见光谱仪(UV-Vis.)，采用模拟甲基橙水溶液进行产物的光催化性能分析。

实施例1：活性炭负载催化剂的制备与表征