[发明专利]一种原位自增韧氧化锆-莫来石复相材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机陶瓷材料技术领域，具体涉及到一种原位自生莫来石晶须增韧氧化锆-莫来石复相材料的制备方法。

背景技术

随着国民经济的发展，工业化进程的加快，我国能源供需矛盾日益突出，环境污染问题凸现。当前，环境污染防护与治理已成为我国政府的重要抓手，也是供给侧改革的重要手段之一。因此，寻求有利于环境保护的高效洁净燃烧技术，挖掘和开发使用低品位或低热值的能源，对于我国能源结构的调整和生态环境的可持续发展具有十分迫切和重要的意义。作为一种新型的燃烧技术，多孔介质燃烧技术由于具有燃烧效率高、NOx等污染物排放含量低、温度均匀性好以及可实现低热值燃料的燃烧利用等特点，集节能、减排、环保于一身，具有广泛的市场应用前景，因而受到学术界、政府和市场的大量关注。但是，由于燃烧器燃烧温度高、启停温差大，对用于燃烧器内芯的多孔介质陶瓷的耐高温性和抗热冲击性能提出了极高的要求，不然容易导致燃烧器多孔陶瓷内芯的破裂和损毁。

在现有材料体系中，莫来石材料由于具有较低的热膨胀系数、良好的抗高温蠕变性能和抗热冲击性以及化学稳定性和高温强度等，是用作燃烧器内芯的理想材料。然而，目前的莫来石质多孔陶瓷普遍存在孔结构不合理、因玻璃相较多而使用温度低以及高温强韧度较低等不足，成为制约其高温长时间应用的技术瓶颈。在现有技术中，利用莫来石晶须或纤维强韧化材料基体是提高材料性能的有效方法，但是外加晶须或纤维很难实现均匀分散，从而降低了其增强效果及材料性能的均匀性。

中国专利CN101121603B公开了一种氧化锆/莫来石晶须复相材料的制备方法，它以天然铝矾土和锆英石矿物为原料，经破碎、配料、球磨、压坯成型后烧结而成，这种方法工艺简单、成本低廉，但该法制备的复相材料结构中，莫来石晶须含量少，晶须平均直径小于3μm，而且晶间杂质含量较高，烧成所需温度较高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种原位自增韧氧化锆-莫来石复相材料的制备方法，以氧化铝、锆英砂为主要原料，以氧化钇添加剂，通过高能球磨工艺共磨细化，然后经过筛压坯成型后，置入预装有氟化铝的可密闭坩埚内，再放入高温炉中进行原位反应烧成，得到原位自增韧氧化锆-莫来石复相材料，以克服目前原位合成多孔莫来石基体中莫来石晶须含量低、质量差以及合成温度较高的缺点。

本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：

一种原位自增韧氧化锆-莫来石复相材料的制备方法，主要步骤如下：

(1)备料：按重量百分比计为：锆英砂45～55％、氧化铝35～45％、氧化钇1～5％、添加剂氟化铝1～10％，准备氧化铝粉体、锆英砂粉体、氧化钇粉体和氟化铝粉体；氟化铝粉体在步骤(4)中使用；

(2)将氧化铝、锆英砂和氧化钇粉体原料加入到高能球磨机中，每50克粉体质量添加1～5ml丙酮控制剂球磨细化20～60h，得到均匀细小的混合粉末；

(3)将球磨得到的混合粉末过筛后，装入模具压制成型，得到坯体；

(4)将压制成型的坯体装入含有氟化铝粉体的密闭坩埚并置入电阻炉内进行烧结，将炉温升至1200～1450℃保温2～5h，随炉冷却后即可获得原位自生莫来石晶须增韧的氧化锆-莫来石复相材料。

在本发明所述制备方法中，锆英砂的化学组成为：ZrO₂ 66～67wt％、SiO₂ 32～33wt％、TiO₂ 0.1～0.15wt％、Fe₂O₃ 0.01～0.05wt％、Al₂O₃ 0.5～1wt％、CaO 0.01～0.03wt％。

在本发明所述制备方法中，氧化铝粉体为α-Al₂O₃，纯度大于99％；氧化钇粉纯度大于99％，氟化铝纯度大于98％。

在本发明所述制备方法中，步骤(2)中，球磨转速为500～750r/min，球料比为20：1～40：1。

在本发明所述制备方法中，步骤(3)中，压制成型的压力5～30MPa。

在本发明所述制备方法中，步骤(4)中，升温速度为10～20℃/min。

进一步地，本发明提供一种更为优选地原位自增韧氧化锆-莫来石复相材料的制备方法，具体步骤如下：