[发明专利]ZSM-5分子筛及其制备方法

权利要求书

1.一种ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于：包括：提供硅源、铝源、季铵模板剂、磷模板剂、乙醇及水，并将其混合获得混合凝胶；所述混合凝胶中SiO₂与Al₂O₃之间的摩尔比为(20-200):1，季铵模板剂、磷模板剂、乙醇、水与SiO₂之间的摩尔比为(0.001-0.5):(0.001-0.5):(1-50):(0.2-50):1；

将混合凝胶置于100-200℃下晶化6-72h后得到反应产物，所述反应产物进行分离并置于400-700℃下焙烧0.5-5h得到所需的ZSM-5分子筛；

所述ZSM-5分子筛呈含有微孔及介孔的多级孔结构，且所述介孔是由晶粒晶内介孔和晶粒堆积孔组成的双介孔结构；所述ZSM-5分子筛的晶粒尺寸为10-400nm，晶粒晶内介孔尺寸为1-20nm；

所述混合凝胶的获得步骤包括步骤S11-S13：

步骤S11：在20-40℃条件下将铝源加入水中，制得A液；

步骤S12：将乙醇加入A液中并充分混合以后依次加入季铵模板剂和磷模板剂，制得B液；

及步骤S13：将硅源逐滴加入B液中得到混合凝胶；

或所述混合凝胶的获得步骤包括步骤T11-T15，步骤T11中还包含碱性物质：

步骤T11：将硅源和碱性物质加入水中，制得C液，所述碱性物质与水的摩尔比为(0.005-0.05):1；

步骤T12：将季 铵模板剂、铝源加入水中，制得D液；

步骤T13：将磷模板剂与乙醇充分混合，制成E液；

步骤T14：将D液加入到C液得到DC混合液；

及步骤T15：将E液加到DC混合液中得到混合凝胶。

2.如权利要求1所述的ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于：所述混合凝胶中SiO₂与Al₂O₃之间的摩尔比为(40-85):1，季铵模板剂、磷模板剂、乙醇、水与SiO₂之间的摩尔比为(0.1-0.4):(0.1-0.4):(10-35):(10-20):1；或者所述混合凝胶中SiO₂与Al₂O₃之间的摩尔比为(90-120):1，季铵模板剂、磷模板剂、乙醇、水与SiO₂之间的摩尔比为(0.005-0.05):(0.005-0.05):(1-8):(0.5-5):1；或者所述混合凝胶中SiO₂与Al₂O₃之间的摩尔比为(130-180):1，季铵模板剂、磷模板剂、乙醇、水与SiO₂之间的摩尔比为(0.001-0.4):(0.001-0.02):(1-8):(0.5-5):1。

3.如权利要求1所述的ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于：所述焙烧处理为于空气气氛下进行。

4.如权利要求1-3任一项中所述的ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于：所述季铵模板剂为四丙基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、烷基溴化铵或硅烷季铵碱。

5.如权利要求1-3任一项中所述的ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于：所述磷模板剂为苯基二氯化磷、二辛基二乙基磷、三丁基磷、三苯基磷、三苯基丁基溴化磷、三苯基乙基溴化磷、四丁基溴化磷或四丁基氢氧化磷。