[发明专利]高效液相色谱-紫外法检测4种对羟基苯甲酸酯特定迁移量的方法

权利要求书

1.高效液相色谱-紫外法检测4种对羟基苯甲酸酯特定迁移量的方法，其中4种对羟基苯甲酸酯分别为对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯，其特征在于，该检测方法包括以下步骤：

一、迁移实验：根据待测样品的实际用途，按照欧盟NO 10/2011法规要求使食品模拟物和待测样品接触后，按照规定的迁移温度和迁移时间进行迁移实验，实验结束后移出食品模拟物即为食品模拟试液，所述食品模拟物为A：10％乙醇、B：3％乙酸、C：20％乙醇、D1：50％乙醇、D2：橄榄油；

二、食品模拟试液的处理：当食品模拟试液为A、B、C、D1时，使用过滤器过滤，当食品模拟试液为D2时，使用SPE固相萃取小柱进行处理后再经过滤器过滤；

三、空白实验：使用步骤二中的方法处理未与待测样品接触的食品模拟试液；

四、高效液相色谱-紫外法测定：

色谱柱：苯基色谱柱，250×4.6mm，5μm；

洗脱条件：50％甲醇水溶液等度洗脱15min；

柱温箱温度：40℃；

进样量：食品模拟物A、B、C、D1样品进样20μL，食品模拟物D2样品进样7.5μL；

流速：1.0mL/min；

紫外检测器检测波长：256nm；

测量方式：校准曲线外标法；

定量测得待测样品中4种对羟基苯甲酸酯特定迁移量。

2.根据权利要求1所述的高效液相色谱-紫外法检测4种对羟基苯甲酸酯特定迁移量的方法，其特征在于，步骤一中所述的待测样品为＜500mL容器类塑料制品、＞10L容器类塑料制品或不可盛装的扁平塑料制品，处理时将塑料制品剪切好放入干净的玻璃器皿中，每6dm²食品接触面的表面积使用1L的食品模拟物，在器皿口以表面皿进行密封后，在烘箱或培养箱中按欧盟NO 10/2011法规要求的迁移温度和时间进行迁移试验。

3.根据权利要求1所述的高效液相色谱-紫外法检测4种对羟基苯甲酸酯特定迁移量的方法，其特征在于，步骤一中所述的待测样品为＞500mL且＜10L的容器类塑料制品，处理时将食品模拟物注入至距容器边缘4/5处，在容器口以铝箔纸进行密封后，在烘箱或培养箱中按欧盟NO 10/2011法规要求的迁移温度和时间进行迁移试验。

4.根据权利要求1所述的高效液相色谱-紫外法检测4种对羟基苯甲酸酯特定迁移量的方法，其特征在于，步骤二中所述的过滤器为0.45μm亲水性聚四氟乙烯针头过滤器。

5.根据权利要求1所述的高效液相色谱-紫外法检测4种对羟基苯甲酸酯特定迁移量的方法，其特征在于，步骤二中所述的使用SPE固相萃取小柱进行处理进一步包括：称取食物模拟试液D2于容量瓶中，加入正己烷定容后涡旋混匀成上样液，移取上样液上样至经正己烷平衡处理的SPE固相萃取小柱中，用淋洗液淋洗SPE固相萃取小柱去除橄榄油干扰成分后，负压抽干残留在柱床中的淋洗液，用洗脱液进行洗脱，洗脱液定容待用。

6.根据权利要求5所述的高效液相色谱-紫外法检测4种对羟基苯甲酸酯特定迁移量的方法，其特征在于，所述淋洗液为正庚烷。

7.根据权利要求5所述的高效液相色谱-紫外法检测4种对羟基苯甲酸酯特定迁移量的方法，其特征在于，所述洗脱液为0.1％甲酸四氢呋喃溶液。

8.根据权利要求5所述的高效液相色谱-紫外法检测4种对羟基苯甲酸酯特定迁移量的方法，其特征在于，所述SPE固相萃取小柱为聚合物材质的强阴离子交换SPE柱。