[发明专利]核壳结构CdSe/CdS量子点及其合成方法和用途在审

专利信息
申请号: 201711318410.0 申请日: 2017-12-12
公开(公告)号: CN108048094A 公开(公告)日: 2018-05-18
发明(设计)人: 赵勤;贾雪平;石健 申请(专利权)人: 南通大学
主分类号: C09K11/88 分类号: C09K11/88;C09K11/02;G01N21/31
代理公司: 南通市永通专利事务所(普通合伙) 32100 代理人: 葛雷
地址: 226019*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 结构 cdse cds 量子 及其 合成 方法 用途
【说明书】:

发明公开了一种核壳结构CdSe/CdS量子点及其合成方法和用途,以氧化镉和硒粉为前驱体,油酸为配体,液体石蜡为有机溶剂,将镉源快速注入硒源中合成得到CdSe量子点。然后将硫化钠溶液和稀硫酸反应在线生成硫化氢气体为前驱体,并可控导入所合成的CdSe量子点溶液中,在CdSe表面进一步包覆CdS壳形成核壳结构的CdSe/CdS量子点。本发明量子点产物纯净、CdSe量子点和CdSe/CdS量子点荧光量子产率高;易操作。

技术领域

本发明涉及一种核壳结构CdSe/CdS量子点及其合成方法和用途。

背景技术

现有的核壳结构CdSe/CdS量子点的合成方法会引入杂质离子,影响量子点产物的纯净度,量子点产率较低,需要进一步加以改进。

发明内容

本发明的目的在于提供一种量子点产物纯净、CdSe量子点和CdSe/CdS量子点荧光量子产率高的核壳结构CdSe/CdS量子点及其合成方法和用途。

本发明的技术解决方案是:

一种核壳结构CdSe/CdS量子点,其特征是:CdSe/CdS核壳结构量子点的呈单分散,且近似球形,平均直径为3.1 nm。

一种核壳结构CdSe/CdS量子点的合成方法,其特征是:包括下列步骤:

(1)首先,三颈烧瓶中加入1 mmol硒粉与50 mL液体石蜡,在磁力搅拌下加热至220℃,待硒粉全溶得到硒溶液;与此同时,另一三颈烧瓶中加入20 mmol氧化镉、9.6 mL油酸和40mL液体石蜡,在磁力搅拌下加热至170℃,氧化镉粉末逐渐溶解生成镉溶液;然后,取10 mL镉溶液注入磁力搅拌下的硒溶液中,反应生成CdSe量子点;继续加热保持温度220℃回流30min,使CdSe量子点进一步熟化生长;

(2)CdSe量子点合成完成后,将量子点溶液降温至170℃;随后将硫化氢气体导入三颈烧瓶以进一步合成核壳结构的CdSe/CdS量子点;硫化氢气体的产生是通过蠕动泵将10mmol L−1的硫化钠溶液和20 mmol L−1的硫酸溶液同时以4.8 mL/min的进样速度连续不断的泵入氢化物发生系统中,两种溶液在反应管中混合并反应,然后生成的硫化氢气体在气液分离器中与液体分离后被载气流速为80 mL/min的氮气携带进入三颈烧瓶;在磁力搅拌下,硫化氢气体与CdSe量子点反应生成核壳结构的CdSe/CdS量子点;当泵入的硫化钠溶液达到100 mL后,关闭蠕动泵;三颈烧瓶中的溶液在磁力搅拌下加热升温至220℃回流30min,使CdSe/CdS量子点进一步熟化生长。

所述反应管为聚四氟乙烯管,内径为0.7 mm,长度为50 cm。

一种核壳结构CdSe/CdS量子点在微藻含油量快速检测中的应用,其特征是:包括下列步骤:

(1)藻的培养使用:将小球藻利用BG11培养基扩大培养后,又按三种不同条件分类培养藻种,各培养条件如下:A培养于光照培养箱中,光照时间是14h/d,光暗比7:5,光照强度是10000lx,恒温25℃,用BG11液体培养基培养;B处于摇床中,摇床转速是1500r/min,光照时间为12h/d,光暗比是1:1,光照强度为6000lx,有光照时温度为25℃,无光照时为室温,用80%体积分数的BG11培养基和20%体积分数的水混合培养;C培养于普通室内环境,通过BG11培养基提供营养,由碘钨灯提供光源和热源,光照时间为24h/d,温度控制在28—32℃范围内;

使用藻液时取对数生长末期藻液,用离心机3500转/分钟离心8分钟后弃上清液,加入PBS缓冲液重悬,3500转/分钟离心8分钟,重复三次洗净藻种后,用PBS缓冲液冲洗出藻种配制成相应浓度藻液待用;

(2)吸光度与藻细胞密度的线性关系的确定:

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