[发明专利]基于十四烷/十四醇/三聚氰胺改性脲醛树脂的沥青用低温调温剂的制备方法在审
申请号: | 201711317408.1 | 申请日: | 2017-12-12 |
公开(公告)号: | CN108130047A | 公开(公告)日: | 2018-06-08 |
发明(设计)人: | 杨正龙;陈赛 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | C09K5/06 | 分类号: | C09K5/06 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 张磊 |
地址: | 200092 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 沥青 调温剂 十四醇 微胶囊 制备 三聚氰胺改性脲醛树脂 吸热 十四烷 包覆 掺入 机械性能 酚醛改性环氧树脂 微胶囊材料 自调温材料 调温材料 甲醛树脂 绿色环保 三聚氰胺 正十四烷 质量分数 可循环 耐高温 乳化剂 调温 集料 尿素 应用 | ||
1.一种基于十四烷/十四醇/三聚氰胺改性脲醛树脂的低温调温剂的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
称取一定量的三聚氰胺、尿素与甲醛,其中,尿素和三聚氰胺的摩尔分数比为:尿素(x/mol)/三聚氰胺(y/mol)=1~3,甲醛添加摩尔量为(2.5~3.0)x+(1.5~2.0)y,利用三乙醇胺调节pH值至9~10,在500~1000 r/min搅拌速率下,在60~80℃油浴中预聚合0.1~1.5h;
称取总质量为步骤(1)中三聚氰胺、尿素、甲醛总质量的100%~170%的正十四烷与十四醇,前者与后者摩尔比为5.5~9.0,并称取正十四烷/十四醇总质量的3%~5%的乳化剂,将三者加入到水溶液中,搅拌混合均匀;
当步骤(1)预聚合反应完成后,将预聚物取出,将步骤(2)中制备的溶液倒入三口烧瓶中,加入步骤(1)中油浴锅中,同时分别加入3%~5%正十四烷/十四醇总质量的间苯二酚及氯化铵,调节体系pH值至3.5~4.5;之后,向三口烧瓶中缓慢滴加(1)中制得的预聚物,维持反应2~4小时;反应完成后,抽滤、有机溶剂洗涤、干燥,制得微胶囊;
称取质量比为1:1~1:10的微胶囊与酚醛环氧树脂F-51(含固化剂),同时称取二者总质量3%~5%的金属粉末,将三者搅拌混合均匀后,将其切割成所需要的尺寸大小后,在室温状态下固化24~48 h,得到最终产物。
2.根据权利要求1所述的一种基于十四烷/十四醇/三聚氰胺改性脲醛树脂/耐高温环氧树脂的低温调温剂及其制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的乳化剂采用OP-10,十二烷基苯磺酸钠或吐温-80任一种,步骤(3)中所述的有机溶剂采用乙醇或丙酮任一种,步骤(4)中的酚醛环氧树脂是F-51/F-44/F-53中任一种酚醛环氧树脂,金属粉末是氧化铝、氧化铁或氧化锌中任一种。
3.一种如权利要求(1)所述制备方法得到的微胶囊以及基于该微胶囊/耐高温环氧树脂制备的低温调温剂。
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