[发明专利]一种无泛碱地板砖填缝剂的制备方法在审
| 申请号: | 201711317165.1 | 申请日: | 2017-12-12 |
| 公开(公告)号: | CN108129068A | 公开(公告)日: | 2018-06-08 |
| 发明(设计)人: | 龙春牙;何俊欣;张淑娴 | 申请(专利权)人: | 朱文杰 |
| 主分类号: | C04B26/16 | 分类号: | C04B26/16;C04B111/20 |
| 代理公司: | 北京风雅颂专利代理有限公司 11403 | 代理人: | 马骁 |
| 地址: | 213000 江苏省常*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 填缝剂 聚乙二醇衍生物 砂浆 多羟基 分散胶 泛碱 聚醚 制备 聚氨酯弹性体 碳酸氢钠溶液 应用前景广阔 制备技术领域 金属离子 水泥用量 地板砖 钙离子 交联剂 孔结构 孔隙率 螯合物 板砖 等量 难溶 建筑材料 加热 离子 陶瓷 迁移 水泥 | ||
1.一种无泛碱地板砖填缝剂的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)将粉石英矿石置于气流粉碎机中粉碎,得到粉石英超细粉末,将200~250g粉石英细粉末与70~80mL硅油混合,置于高速分散机中分散,得到分散胶粉;
(2)按重量份数计,向带有搅拌器和通气管的三口烧瓶中加入40~50份季戊四醇和10~15份氢氧化钾溶液,启动搅拌器搅拌,加热升温,配置环氧丙烷与环氧乙烷的混合液,将30~35份混合液加入三口烧瓶中,保温反应,向三口烧瓶中通入氮气鼓泡,再降温后,向三口烧瓶加入15~20份磷酸,自然冷却至室温,得到聚醚;
(3)将200~230mL上述聚醚倒入烧杯中,向烧杯中加入60~70mL蒸馏水,水解,用碳酸氢钠溶液调节烧杯中液体至中性,得到水解聚醚,将水解聚醚减压蒸馏,得到蒸馏产物,将蒸馏产物抽滤,去除滤渣得到多羟基聚乙二醇衍生物;
(4)按重量份数计,向带有搅拌器的三口烧瓶中加入60~70份甲苯二异氰酸酯、20~25份上述多羟基聚乙二醇衍生物,10~15份二甲醚和20~25份丙丁烷,启动搅拌器搅拌,加热升温,保温反应,得到聚氨酯弹性体;
(5)将100~120g聚氨酯弹性体置于烧杯中,水浴加热升温,向烧杯中依次加入30~40g分散胶粉、50~60mL水、20~30g碳酸氢钠,搅拌混合,保温反应,再加入醋酸溶液调节pH,得到反应产物,将反应产物置于真空干燥箱中干燥,出料得到无泛碱地板砖填缝剂。
2.根据权利要求1所述的一种无泛碱地板砖填缝剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的粉碎时间20~30min,高速分散机转速为3000~3200r/min,分散时间为10~15min。
3.根据权利要求1所述的一种无泛碱地板砖填缝剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的氢氧化钾溶液质量分数为40%,搅拌器转速为330~350r/min,
加热升温至110~120℃,环氧丙烷与环氧乙烷混合的质量比为5︰1,保温反应时间为3~4h,通氮气速率为10~15mL/min,降温后温度为85~90℃。
4.根据权利要求1所述的一种无泛碱地板砖填缝剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的水解时间为3~4h,碳酸氢钠溶液的质量分数为35%,减压蒸馏时温度为90~100℃、真空度为0.08~0.10MPa。
5.根据权利要求1所述的一种无泛碱地板砖填缝剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述的搅拌转速为200~300r/min,加热升温后温度为40~45℃,保温反应时间为8~10h。
6.根据权利要求1所述的一种无泛碱地板砖填缝剂的制备方法,其特征在于:步骤(5)所述的加热升温至70~80℃,搅拌混合时间为8~10min,保温反应时间为30~45min,醋酸溶液的质量分数为40%,调节pH为6.8~7.2,真空干燥箱设定温度为50~55℃,干燥时间为10~12h。
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