[发明专利]一种竹竹炭纤维的制备方法有效

专利信息
申请号: 201711316713.9 申请日: 2017-12-12
公开(公告)号: CN107955985B 公开(公告)日: 2021-03-16
发明(设计)人: 周衡书;徐奕;钟文燕;刘晋夫;高骅;刘向荣 申请(专利权)人: 湖南工程学院
主分类号: D01F2/00 分类号: D01F2/00;D01F1/10;D01D5/06
代理公司: 湘潭市汇智专利事务所(普通合伙) 43108 代理人: 冷玉萍
地址: 411104 湖*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 竹竹炭 纤维 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种竹竹炭纤维的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)先将竹炭粉碎,然后进行研磨,再用土工布等效孔径测定仪振动筛选,得到竹炭微粉;

(2)将竹浆粕粉碎;

(3)将竹浆粕完全溶解于N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液中,再加入竹炭微粉加热搅拌混合,得到纺丝原液;

(4)将纺丝原液进行超声脱泡处理,得到纺丝液;

(5)纺丝液经油浴加热后被计量泵推至喷丝板喷出进入凝固浴、牵伸浴,再经后处理得到竹竹炭纤维;

步骤(3)中,N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液的制备方法为,将N-甲基吗啉-N-氧化物的粉体以及抗氧化剂的没食子酸丙酯按400~600:1~3的质量比混合后加入水中,并加热搅拌溶解得到;

竹炭微粉的加入量为竹浆粕质量的10%;

步骤(5)中,油浴加热和凝固浴具体为:先将湿法纺丝机的导热油炉温度设定为90℃~105℃并开启、凝固浴温度设定为50~70℃并开启,打开泵座循环,当导热油炉达到设定温度时,将制得的纺丝液倒入反应釜中并密封;接着打开真空阀,开启真空泵抽真空,时间为3-5min;打开加压阀,开启空压机,当压力表上显示为0.2~0.4Mpa时,关掉加压阀与空压机;打开反应釜下方的阀门,接着设置实验参数,并打开计量泵、导纱辊和卷绕辊;当纺丝液出现在喷丝头处,装上喷丝帽,待喷丝帽上冒出溶剂,立即将喷丝头放入达到设定温度的凝固浴槽中进行凝固;

步骤(5)中,牵伸浴具体为,将牵伸浴槽中两个导纱辊设定为不同速度,速度比为6:10~1:12;

步骤(1)中,竹炭粉碎至300目,振动筛选采用325目的标准筛;

步骤(5)中,后处理为,将卷绕的纤维置于质量分数为1~2%的甘油水溶液中进行后处理并烘干。

2.根据权利要求1所述的竹竹炭纤维的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,竹浆粕粉碎前先剪成小块,粉碎后进行烘干。

3.根据权利要求1所述的竹竹炭纤维的制备方法,其特征在于,N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液制备时,加热温度为50~70℃,搅拌时间为15~40min。

4.根据权利要求1所述的竹竹炭纤维的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,竹浆粕通过加热搅拌溶解,温度为70~100℃,搅拌时间为6~20小时;竹炭微粉加热搅拌混合时,温度为70~100℃,搅拌时间为1~4小时。

5.根据权利要求1所述的竹竹炭纤维的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,超声频率为50~200Hz,超声时间为 30~60min。

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