[发明专利]一种疏水陶瓷膜的制备方法在审
申请号: | 201711315998.4 | 申请日: | 2017-12-12 |
公开(公告)号: | CN108126532A | 公开(公告)日: | 2018-06-08 |
发明(设计)人: | 杨立军;何俊欣;张淑娴 | 申请(专利权)人: | 朱文杰 |
主分类号: | B01D71/02 | 分类号: | B01D71/02;B01D69/02;B01D67/00;C02F1/44;C02F103/08 |
代理公司: | 北京风雅颂专利代理有限公司 11403 | 代理人: | 马骁 |
地址: | 213000 江苏省常州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 陶瓷膜 氟硅烷 疏水 氧化锌纳米柱 氧化铝陶瓷 平板膜 浆料 制备 微米/纳米复合结构 陶瓷表面羟基 氧化锌前驱体 膜分离技术 陶瓷膜表面 氧化锌溶胶 热处理 浸入 低表面能 疏水特性 疏水性能 陶瓷粉体 微波处理 表面镀 粗糙度 分子层 接触角 疏水性 氧化锌 籽晶层 热法 籽晶 环境保护 | ||
1.一种疏水陶瓷膜的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)将聚醚砜、聚乙烯吡咯烷酮和1-甲基-2-吡咯烷酮混合,置于行星球磨机中球磨得到聚合物混合液,将氧化铝粉加入聚合物混合液中继续球磨,得到陶瓷粉体浆料;
(2)对陶瓷粉体浆料抽真空除去内部气泡后,倒入流延模具的料液槽内,控制刮刀牵引速率为,使槽内陶瓷粉体浆料平铺于载带表面,保持刀距,待陶瓷粉体浆料流延完毕后,得到流延膜带,将流延膜带置于常温自来水中浸泡,取出流延膜带自然干燥,得到生坯体,将生坯体切割成平板生坯,将平板生坯置于电阻炉中程序升温,烧结,得到氧化铝陶瓷平板膜;
(3)将30~35g二水合乙酸锌溶解于100~120mL乙二醇甲醚中,得到混合溶液,向混合溶液中再加入与二水合乙酸锌等摩尔的乙醇胺,加热升温搅拌,得到氧化锌前驱体;
(4)将氧化铝陶瓷平板膜浸入氧化锌前驱体中后,向上提拉,得到镀胶陶瓷平板膜,待镀胶陶瓷平板膜自然干燥后,置于管式炉中加热升温,预热,再升温至,保温后,自然冷却至室温得到镀籽晶层陶瓷膜;
(5)在烧杯中将二水合乙酸锌、六亚甲基四胺、水混合得到溶液,将镀籽晶层陶瓷膜用聚四氟乙烯底座固定于烧杯底部,用表面皿盖住烧杯,对烧杯加热升温,保温,得到镀纳米锌陶瓷膜;
(6)将镀纳米锌陶瓷膜预先用丙酮、无水乙醇、水依次进行超声清洗,将十三氟辛基三乙氧基硅烷与乙醇混合,配制出氟硅烷乙醇溶液,将清洗后的镀纳米锌陶瓷膜置于氟硅烷乙醇溶液中浸渍,取出浸渍后的镀纳米锌陶瓷膜,置于烘箱中,加热升温,干燥,得到疏水陶瓷膜。
2.根据权利要求1所述的一种疏水陶瓷膜的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的聚醚砜、聚乙烯吡咯烷酮和1-甲基-2-吡咯烷酮混合的质量比为3︰1︰5,球磨时间2~3h,氧化铝粉的粒径为0.70~0.75μm,氧化铝粉的加入量为聚合物混合液质量的20~25%,继续球磨时间为18~20h。
3.根据权利要求1所述的一种疏水陶瓷膜的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的抽真空时间为3~4min,刮刀牵引速率为18~20cm/min,刀距为0.8~1.2mm,浸泡时间为22~24h,自然干燥时间为2~3天,平板生坯的尺寸为70mm×80mm,程序升温温度为1500~1550℃,烧结时间为10~12h。
4.根据权利要求1所述的一种疏水陶瓷膜的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的加热升温后温度为55~60℃,搅拌时间为至25~30min。
5.根据权利要求1所述的一种疏水陶瓷膜的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述的提拉速度为3.0~5.0cm/min,自然干燥时间为7~8h,加热升温后温度为300~350℃,预热时间为10~15min,再次升温速率为2℃/min,保温时间为1~2h。
6.根据权利要求1所述的一种疏水陶瓷膜的制备方法,其特征在于:步骤(5)所述的二水合乙酸锌、六亚甲基四胺、水混合的质量比为3︰1︰50,加热升温后温度为90~95℃,保温时间为55~60min。
7.根据权利要求1所述的一种疏水陶瓷膜的制备方法,其特征在于:步骤(6)所述的超声清洗时超声波频率为25~30KHz,氟硅烷乙醇溶液的质量分数为3%,浸渍时间为20~22h,加热升温后温度为100~110℃,干燥时间为
5~6h。
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