[发明专利]一种制备高结晶度多层石墨烯的方法有效
| 申请号: | 201711314973.2 | 申请日: | 2017-12-12 |
| 公开(公告)号: | CN108069418B | 公开(公告)日: | 2021-01-08 |
| 发明(设计)人: | 周续源;杨荣杰;李建民 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
| 主分类号: | C01B32/19 | 分类号: | C01B32/19 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 结晶度 多层 石墨 方法 | ||
1.一种制备高结晶度多层石墨烯的方法,其特征在于:该方法的步骤包括:
第一步,原料筛选,原料为商业化的可膨胀石墨,将可膨胀石墨粉进行筛分,筛分过程中选取80-120目筛网以上的可膨胀石墨粉作为制备结晶多层石墨烯的原料;
第二步,体积受限快速膨胀剥离,将第一步筛分得到的可膨胀石墨粉置于固定体积的封闭但非密闭的开孔石英容器中,在900-1200℃的高温、升温速率大于400℃/min、惰性气体保护的条件下进行体积受限快速膨胀剥离,并在高温条件下结晶转化20-40分钟,可膨胀石墨粉的投料量应当满足其理论上完全膨胀后的体积为石英容器体积的1.05~2.25倍,从而得到一次剥离的膨胀石墨烯;
第三步,清洗及机械辅助剥离,将第二步经过体积受限膨胀得到的一次剥离的膨胀石墨烯在去离子水中充分搅拌清洗,取上层悬浊液抽滤、烘干,得到二次剥离的膨胀石墨烯;
第四步,超声剥离,将第三步经过清洗和机械辅助剥离得到的二次剥离的膨胀石墨烯分散在有机溶剂中,利用低功率超声波进行超声剥离一定时间,得到石墨烯分散液,利用滤膜分离并烘干即可得到高结晶度的多层石墨烯。
2.一种权利要求1所述的制备高结晶度多层石墨烯的方法,其特征在于:体积受限快速膨胀剥离所使用的固定体积的石英容器应当具有封闭但非密闭的特征,理论上体积受限快速膨胀剥离所使用的样品在完全膨胀后体积应当是石英容器容积的1.05-2.25倍,体积受限快速膨胀剥离的温度为900-1200℃、升温速率大于400℃/min、体积受限快速膨胀剥离在有惰性气体保护的条件下进行,惰性气体应为氩气或氮气,体积受限快速膨胀剥离需要在900-1200℃条件下结晶转化20-40分钟。
3.一种权利要求1所述的制备高结晶度多层石墨烯的方法,其特征在于:超声剥离所选用的有机溶剂应为水、甲醇、乙醇、N’N-二甲基酰胺、苯、四氢呋喃、二氯甲烷,水/甲醇、水/乙醇、水/N’N-二甲基酰胺、二氯甲烷/乙醇这些单一溶剂或可互溶的混合溶剂中的一种,溶剂可回收再利用,分散所用的超声波功率处于30-60W之间,超声剥离时间大于16h。
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