[发明专利]一种抗氧化剂168的制备与纯化方法在审
| 申请号： | 201711313176.2 | 申请日： | 2017-12-09 |
| 公开（公告）号： | CN109897062A | 公开（公告）日： | 2019-06-18 |
| 发明（设计）人： | 朱嘉震;李海存;宋长红;王金才;田旭 | 申请（专利权）人： | 山东斯递尔化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/145 | 分类号： | C07F9/145;B01J31/02 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 张贵宾 |
| 地址： | 274400 *** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 抗氧剂 制备 二甲氨基吡啶 催化剂用量 混合溶剂 抗氧化剂 乙酸乙酯 三乙胺 重结晶 粗品 甲醇 收率 催化剂 | ||
1.一种抗氧化剂168的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
①将2，4-二叔丁基苯酚与催化剂加入容器内，然后缓慢加入二甲苯和三氯化磷的混合液，升温至50~60℃，反应2~5h；所述催化剂为4-二甲氨基吡啶与三乙胺的混合物；②将步骤①中得到的反应液升温至130~160℃，反应1.5~5h，减压蒸馏出氯化氢与二甲苯；③将步骤②中减压蒸馏后的反应液冷却至90℃，加入异丙醇，搅拌0.5~1.5h后冷却至室温，抽滤、干燥即得到抗氧剂168。
2.根据权利要求1所述的抗氧化剂168的制备方法，其特征在于：所述催化剂的量为2，4-二叔丁基苯酚质量的5%-7%，所述4-二甲氨基吡啶与三乙胺的质量比为4:6-6：4。
3.根据权利要求1所述的抗氧化剂168的制备方法，其特征在于：所述2，4-二叔丁基苯酚与三氯化磷的摩尔比为3.1:1，二甲苯与三氯化磷的质量比为5:1-7:1。
4.如权利要求1-4任一项所述的抗氧化剂168的纯化方法，其特征在于，步骤如下：
粗品抗氧剂168用乙酸乙酯：甲醇=5：1为溶剂重结晶1-3次，其中原料配比粗品抗氧剂168：乙酸乙酯和甲醇的混合溶剂=l：10。
5.权利要求5的抗氧化剂168的纯化方法，其特征在于，重结晶次数为2次。
6.权利要求5的抗氧化剂168的纯化方法，其特征在于，步骤如下：将抗氧剂168粗品用其10倍量的乙酸乙酯和甲醇=5：1混合溶剂溶解，加热到回流温度，持续20分钟，室温放冷，析出结晶，抽滤后得到晶体，重复以上步骤，得到第二次重结晶产物，干燥后即得抗氧剂168纯品。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东斯递尔化工科技有限公司，未经山东斯递尔化工科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201711313176.2/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
