[发明专利]碳修饰铌酸钛材料的制备方法、碳修饰铌酸钛材料、锂离子电容器及其负极浆料有效
申请号: | 201711309732.9 | 申请日: | 2017-12-11 |
公开(公告)号: | CN108183039B | 公开(公告)日: | 2020-11-06 |
发明(设计)人: | 张海涛;刘奥;张锁江 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | H01G11/30 | 分类号: | H01G11/30;H01G11/50;H01G11/38;H01G11/86;H01G11/06 |
代理公司: | 北京方安思达知识产权代理有限公司 11472 | 代理人: | 陈琳琳;张红生 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 修饰 铌酸钛 材料 制备 方法 锂离子 电容器 及其 负极 浆料 | ||
1.一种碳修饰的铌酸钛材料的制备方法,包括如下的步骤:
1)将钛源和铌源溶于有机溶剂,加入草酸进行充分搅拌得到混合溶液,所述有机溶剂包括乙醇、乙二醇和异丙醇中的一种或多种;
2)将表面活性剂和氧化石墨烯粉体或其溶液加入步骤1)所得混合溶液,充分混合均匀后得到均一的悬浊液;
3)步骤2)所得的悬浊液于预设加热温度下加热反应,然后自然冷却至室温,得到沉淀物,将所得的所述沉淀物洗涤干燥后得到铌酸钛和石墨烯的复合前驱体;
4)将步骤3)所得的复合前驱体分散到水中,后加入双氧水,在均匀分散后进行水热反应,得到改性石墨烯包覆铌酸钛复合材料前驱物质;
5)对步骤4)所得的改性石墨烯包覆铌酸钛复合材料前驱物质进行热处理,得到碳修饰的铌酸钛材料。
2.根据权利要求1所述的碳修饰的铌酸钛材料的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述铌源包括氟化铌、乙醇氧铌、五氯化铌、草酸铌、草酸铌氨中的一种或多种的混合物。
3.根据权利要求1所述的碳修饰的铌酸钛材料的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述钛源为四异丙醇钛、四氯化钛、硫酸钛、钛酸丁酯、钛酸异丙酯中的一种或多种的混合物。
4.根据权利要求1所述的碳修饰的铌酸钛材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2)还包括向氧化石墨烯粉体或其溶液与步骤1)所得混合溶液混合后的混合物中加入表面活性剂,所述表面活性剂包括十六烷基三甲基溴化铵、烷基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、聚乙烯毗咯烷酮、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的碳修饰的铌酸钛材料的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述表面活性剂的浓度为0.1mmol/L-10mol/L。
6.根据权利要求1所述的碳修饰的铌酸钛材料的制备方法,其特征在于,步骤3)中加热温度为150-200℃,反应时间为6-48h。
7.根据权利要求1所述的碳修饰的铌酸钛材料的制备方法,其特征在于,步骤4)水热反应体系中双氧水浓度为0.1mmol/L-1mol/L。
8.根据权利要求1所述的碳修饰的铌酸钛材料的制备方法,其特征在于,步骤5)所述热处理温度为500-1200℃,所述处理时间为2-12h,使用氮气或者氩气作为保护气氛。
9.根据权利要求1-8任一所述方法制备获得的碳修饰铌酸钛材料。
10.根据权利要求9所述的碳修饰铌酸钛材料,其特征在于:所述碳修饰铌酸钛材料的组成为CxTiNb2O7,所述碳修饰铌酸钛材料具有不大于50nm的尺寸,并且x取值范围为0.005-0.2。
11.一种锂离子电容器,所述锂离子电容器由正极片、负极片、固态凝胶电解质、铝制外壳或者铝塑膜构成,所述负极片包含铜箔和负极电极物质层,其特征在于:所述负极电极物质层含有70wt%-95wt%的权利要求9所述的铌酸钛复合材料、1.5wt%-15wt%的导电剂和1.5wt-15wt%的粘结剂。
12.根据权利要求11所述的锂离子电容器,其特征在于:所述正极片包括正极电极物质层,所述正极电极物质层包括:80wt%-90wt%的双电层型储能炭材料,1.5wt%-15wt%的导电剂,1.5wt%-10wt%的粘结剂。
13.根据权利要求11所述的锂离子电容器,其特征在于:所述导电剂为乙炔黑、科琴黑、碳纳米管、石墨烯或者Super-P中的一种或者其中几种的混合物。
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