[发明专利]一种大气等离子喷涂用锆酸镧基陶瓷造粒粉及其制备方法

说明书

本发明提供了一种大气等离子喷涂用锆酸镧基陶瓷造粒粉及其制备方法。本发明提供的制备方法将粒径在60nm以下的混合料经所述压制，实现所述混合料压制成块，使得粉体颗粒间质点距离变小，降低气孔含量，提高致密化；得到混合氧化物块体，便于后续的烧结过程中的固相反应顺利进行。结合烧结过程，实现混合料间不同氧化物的固相反应，得到锆酸镧基材料后，进一步粉碎，首先经过低速砂磨，以较低的能耗，降低了研磨体的损耗，实现了烧结后较大颗粒的初步细化，便于进一步细化，结合第二阶段的高速砂磨，得到纳米粉体，分散性好，粒度均匀，满足造粒要求。随后，严格按照所限定的造粒方式，获得满足APS要求的陶瓷造粒粉。

技术领域

本发明涉及陶瓷粉体技术领域，尤其涉及一种大气等离子喷涂用锆酸镧基陶瓷造粒粉及其制备方法。

背景技术

烧绿石结构的锆酸镧(La₂Zr₂O₇)是一种在1200℃以上具有低热导、良好的高温稳定性以及抗烧结性材料，在此基础上利用其他稀土元素在La位和Zr位上进行掺杂后，可进一步提高热物理性能，因此锆酸镧基陶瓷材料逐渐成为了一种新型热障涂层材料，可用于保护航空涡轮发动机高温工作部件。

大气等离子喷涂(APS)利用等离子体形成加热区对通过的粉末粒子加热至熔融或者半熔融状态，使其沉积到基体表面得到的层状涂层的方法。

以此制备得到的热障涂层中有很多平行于表面的孔穴和微裂纹，有利于降低热导率，从而隔热性能和抗热冲击性能更好，并且APS法简单灵活，沉积率高，得到了广泛关注。

但在APS喷涂过程中，被加热粉体的化学成分或颗粒不均匀，就会造成熔融过程不一致，导致涂层存在大量的熔渣、夹杂物和微裂纹等缺陷，进而使涂层的高温耐蚀性和抗氧化性能不良，使用性能下降。因此，作为锆酸镧基热障涂层的原料，锆酸镧基陶瓷造粒粉的化学成分、粒度分布以及颗粒形貌将直接影响APS制备得到的热障涂层的使用性能。现今，符合APS使用要求的粉体，为颗粒均匀分布在20～100μm、颗粒形状为球形或近球形结构的粉体。

目前，APS用锆酸镧盐陶瓷粉体的制备方法主要有液相法和固相法，液相法如沉淀法、溶胶凝胶法等，利用以上方法得到超细粉体后，再通过喷雾造粒的方法得到APS所需造粒粉。

但是，沉淀法和溶胶凝胶法利用液相法制备超细粉体，在制备过程中，由于纳米粉体比表面积大的原因，纳米颗粒之间会发生团聚现象，该团聚是随机的、不易分散的，从而导致粉末颗粒偏大，阻碍后续球形造粒的进行，并且难以得到符合APS使用要求的粉体。另外，这些液相法制备超细粉体的生产周期长，成本高，不适合于生产大批量的锆酸镧粉体。而固相法主要是利用球磨法结合高温烧成得到锆酸镧粉体，制备得到粉体形状不规则，造粒困难，难以得到符合APS使用要求的粉体。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供大气等离子喷涂用锆酸镧基陶瓷造粒粉及其制备方法，本发明提供的制备方法能够得到粒径均匀分布在20～100μm、颗粒形状为球形或近球形结构的粉体，满足APS使用要求。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种大气等离子喷涂用锆酸镧基陶瓷造粒粉的制备方法，包括以下步骤：

(1)提供包含氧化锆和镧系氧化物的混合料；所述混合料的粒径在60nm以下；所述镧系氧化物包括氧化镧、氧化铈、氧化铒和氧化镱中的一种或多种；

(2)将所述步骤(1)得到的混合料压制后进行烧结，得到烧结体；

(3)将所述步骤(2)得到的烧结体进行初级粉碎，得到初级粉料；

(4)采用分段砂磨将所述步骤(3)得到的初级粉料进行砂磨，得到砂磨粉料；所述分段砂磨依次包括低速砂磨和高速砂磨，所述低速砂磨的速度为2350～2450r/min，所述高速砂磨的速度为2550～2650r/min；