[发明专利]一种从废钼催化剂中回收钼酸铵的方法有效
申请号: | 201711308946.4 | 申请日: | 2017-12-11 |
公开(公告)号: | CN108017089B | 公开(公告)日: | 2019-08-02 |
发明(设计)人: | 朱学军;李洋;沈俊 | 申请(专利权)人: | 宁夏共宣环保科技有限责任公司 |
主分类号: | C01G39/00 | 分类号: | C01G39/00 |
代理公司: | 北京世誉鑫诚专利代理事务所(普通合伙) 11368 | 代理人: | 仲伯煊 |
地址: | 753000 宁夏回族自治区石嘴山市大武口*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化剂 回收 钼酸 方法 | ||
1.一种从废钼催化剂中回收钼酸铵的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取样分析
取样并测定废钼催化剂中硫化钼的质量含量,记为A;
(2)将废钼催化剂粉碎、并过40~200目的筛网进行筛分,得到废钼催化剂粉末;
(3)将适量的离子液体投入到反应釜中作为反应介质,开启反应釜的搅拌装置,然后向反应釜中依次投加B质量份催化剂粉末、C质量份氨水和D质量份双氧水,密闭反应釜,升温至20~200℃,在自身压力下反应1~4小时得到反应产物,其中:
氨水的加入量C=B*A*(0.3~0.6);
双氧水的加入量D=(4~8)*B;
所述的离子液体是指季铵盐类离子液体和/或咪唑类离子液体;
(4)将步骤(3)中的反应产物过滤分离,得到滤饼和滤液,滤液为溶解了钼酸铵的离子液体;
(5)对步骤(4)得到的滤液进行萃取分离,然后向其中加入去离子水,将钼酸铵从离子液体中萃取到水中,得到钼酸铵水溶液和离子溶液;
(6)将步骤(5)得到的钼酸铵水溶液置于结晶器中进行结晶,结晶完成后即得到钼酸铵晶体。
2.根据权利要求1所述的一种从废钼催化剂中回收钼酸铵的方法,其特征在于,步骤(1)中取样并按照HG/T 5030-2016《硫化钴钼用催化剂化学成分分析方法》测定废钼催化剂中硫化钼的质量含量。
3.根据权利要求1所述的一种从废钼催化剂中回收钼酸铵的方法,其特征在于,所述季铵盐类离子液体是指由烷基型季铵阳离子[NRxH4-x]+,结合[BF4]-阴离子构成的[NRxH4-x]BF4离子液体。
4.根据权利要求1所述的一种从废钼催化剂中回收钼酸铵的方法,其特征在于,所述咪唑类离子液体是指1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体。
5.根据权利要求1所述的一种从废钼催化剂中回收钼酸铵的方法,其特征在于,步骤(3)中所述的氨水是指质量浓度为18%~28%的工业氨水。
6.根据权利要求1所述的一种从废钼催化剂中回收钼酸铵的方法,其特征在于,步骤(3)中所述的双氧水是指质量浓度为20%~35%的工业双氧水。
7.根据权利要求1所述的一种从废钼催化剂中回收钼酸铵的方法,其特征在于,步骤(4)中的滤饼为未反应的废钼催化剂残余组分和反应生成的硫磺,滤饼送去固废堆场填埋。
8.根据权利要求1所述的一种从废钼催化剂中回收钼酸铵的方法,其特征在于,步骤(5)得到的离子溶液能加入反应釜作为反应介质。
9.根据权利要求1所述的一种从废钼催化剂中回收钼酸铵的方法,其特征在于,步骤(6)得到的钼酸铵晶体的纯度至少为99wt%。
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