[发明专利]一种电子束物理气相沉积用锆酸镧基陶瓷靶材及其制备方法

说明书

本发明提供了一种电子束物理气相沉积用锆酸镧基陶瓷靶材及其制备方法。本发明通过球磨再砂磨的方式实现原料粒径的纳米化，并且结合两次烧结方式，在初级烧结过程实现混合氧化物间不同氧化物的固相反应，得到锆酸镧基材料，经后续粉碎、成型以及水分和粘结剂的使用，确保颗粒间的间隙和距离，达到较低的密度，结合所述第二次烧结，实现陶瓷靶材内部水分和粘结剂的充分去除，并完成体积收缩，使体积达到稳定的尺寸，同时完成了体积致密化，得到具有一定体积密度且体积稳定性的烧绿石结构的锆酸镧基陶瓷靶材，在潮湿环境下经长时间放置仍能稳定保持稳定的尺寸，不发生粉化。

技术领域

本发明涉及陶瓷靶材技术领域，尤其涉及一种电子束物理气相沉积用锆酸镧基陶瓷靶材及其制备方法。

背景技术

锆酸镧基材料包括La₂Zr₂O₂以及在此基础上利用其它稀土元素在La位和 Zr位上进行掺杂后的材料，具有比氧化钇稳定氧化锆YSZ更低的热导率，更好的高温相稳定性能以及更好的抗烧结性，是一种新型的热障涂层陶瓷材料。

利用电子束物理气相沉积(EB-PVD)制备的锆酸镧基材料涂层具有更高的应变容限，热循环寿命比等离子喷涂(PS)制备的涂层提高近8倍；并且采用EB-PVD方法制备的锆酸镧基材料涂层的界面结合强度大，表面光洁度高。因此，采用EB-PVD方法制备锆酸镧基材料涂层成为制备航空涡轮发动机转子叶片和导向叶片涂层的主要方法。作为EB-PVD制备涂层的原材料，锆酸镧基陶瓷靶材的性能将直接影响EB-PVD沉积涂层的工艺及涂层的结构和使用性能。

目前，锆酸镧基陶瓷材料主要采用自蔓延燃烧法、化学共沉淀法、溶胶- 凝胶法、溶胶-凝胶自蔓延燃烧法或水热法制备超细非晶粉末，再结合高温烧结工艺制备致密陶瓷材料。现有的烧结工艺中，多采用不低于1600℃的烧结温度对超细非晶粉末进行烧结，虽然能够得到热膨胀、热导率以及韧性优异的陶瓷靶材，但是如此高温的烧结会使得靶材的致密性达到90％以上，而 EB-PVD喷涂要求靶材并不是越致密越好，而是要满足电子束物理气相沉积技术条件要求，相对密度在75％以下。

如若为了降低高温导致的烧结致密性，采用低于1600℃的烧结温度时，则无法保证烧结过程的固溶程度及晶体结构，且得到的陶瓷靶材在潮湿环境中易吸潮，发生体积膨胀甚至开裂，严重时会出现粉化现象，不能长期存放，无法实现工业化生产。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供电子束物理气相沉积用锆酸镧基陶瓷靶材及其制备方法，本发明提供的制备方法能够得到具有一定体积密度且体积稳定性的烧绿石结构结构的锆酸镧基靶材，在潮湿环境下能够稳定保存。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种电子束物理气相沉积用锆酸镧基陶瓷靶材的制备方法，包括以下步骤：

(1)将包含氧化锆和氧化镧的混合氧化物进行湿法球磨，得到球磨浆料；

(2)按照砂磨转速从低到高的顺序依次对所述步骤(1)得到的球磨浆料进行砂磨，得到砂磨浆料；

(3)将所述步骤(2)得到的砂磨浆料进行干燥，得到混合氧化物粉体；

(4)将所述步骤(3)得到的混合氧化物粉体压制后进行初级烧结，得到初级烧结体；

所述初级烧结的温度为1350～1450℃；

(5)将所述步骤(4)得到的初级烧结体进行粉碎造粒，得到球形颗粒粉料；

(6)将所述步骤(5)得到的球形颗粒粉料进行成型处理，得到陶瓷靶坯；

(7)将所述步骤(6)得到的陶瓷靶坯进行第二次烧结，得到电子束物理气相沉积用锆酸镧基陶瓷靶材。

优选的，所述混合氧化物还包括氧化铈和/或氧化铒。