[发明专利]一种含磷酸酯基低分子减水剂的制备方法

权利要求书

1.一种含磷酸酯基低分子减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)胺化聚醚的制备：在反应温度为100～140℃，反应压力为体系自身压力下，将氯代聚醚与胺化试剂在溶剂水中反应8～15h得到胺化聚醚；

所述氯代聚醚与胺化试剂的摩尔比为(1～1.1):1；

(2)末端超支化聚醚中间体的制备：将步骤(1)制得的胺化聚醚进行除水处理后，通入环氧乙烷进行乙氧基化反应得到末端超支化聚醚中间体；

所述乙氧基反应在反应釜中进行，通入环氧乙烷摩尔数为步骤(1)中所述胺化试剂摩尔数的n～2n倍，n为胺化试剂中剩余活波氢的个数；

(3)含磷酸酯基低分子减水剂的制备：首先在50～70℃水浴下，将磷酸化试剂加入完毕；然后升温至100～150℃，在-0.05MPa～-0.1MPa的负压条件，将步骤(2)制得的末端超支化聚醚中间体与所述磷酸化试剂发生酯化反应，反应时间为5h～24h，合成末端超支化的含磷酸酯基低分子减水剂；

所述磷酸化试剂中磷与步骤(1)中所述胺化试剂的摩尔比为(1.01～1.5)n：1，n为胺化试剂中剩余活波氢的个数。

2.根据权利要求1所述的一种含磷酸酯基低分子减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述氯代聚醚的结构式如下式(I)所示：

其中a代表环氧乙烷结构单元数，a＝10～66；b代表环氧丙烷结构单元数，b＝0～12；考虑到减水剂聚醚需拥有良好的水溶性，在聚醚合成过程中，环氧丙烷的结构单元数b为环氧乙烷结构单元数a的0％～20％；

所述氯代聚醚的数均分子量Mn在600～3000之间。

3.根据权利要求2所述的一种含磷酸酯基低分子减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述胺化试剂为有机多胺类单体。

4.根据权利要求3所述的一种含磷酸酯基低分子减水剂的制备方法，其特征在于，所述胺化试剂包括乙二胺、丙二胺、己二胺、环己二胺、对苯二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、多乙烯多胺中的一种。

5.根据权利要求4所述的一种含磷酸酯基低分子减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述溶剂水的质量为反应物氯代聚醚与胺化试剂总质量的30～60％。

6.根据权利要求5所述的一种含磷酸酯基低分子减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述除水处理采用带水剂进行带水处理，所述带水剂为甲苯，用量为氯代聚醚与胺化试剂总质量的10～30％。

7.根据权利要求6所述的一种含磷酸酯基低分子减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述磷酸化试剂为磷酸、五氧化二磷、多聚磷酸中的一种。

8.根据权利要求7所述的一种含磷酸酯基低分子减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述胺化试剂为乙二胺时，步骤(3)制得的磷酸酯基低分子减水剂的具体结构式如II所示：