[发明专利]石墨烯包覆等离子体改性中间相碳微球的制备方法

说明书

一种石墨烯包覆等离子体改性中间相碳微球的制备方法，利用等离子体对中间相碳微球进行改性，使其表面富含官能团，然后将氧化石墨烯和改性后的中间相碳微球按照5:1～1:100的质量比进行复合，热还原后得到石墨烯/中间相碳微球复合材料。本发明制备得到的复合材料具有稳定的结构与优异的电化学性能，制备方法与其他方法相比，无杂质引入，操作简单，过程清洁，有利于中间相碳微球的进一步商业化应用。

技术领域

本发明涉及的是一种锂电池制造领域的技术，具体是一种石墨烯包覆等离子体改性中间相碳微球的制备方法。

背景技术

中间相碳微球是锂离子电池发展的早期即获得成功商业化应用的一种石墨类负极材料，至今在锂离子电池负极材料中仍普遍应用。然而，随着智能化电子产品的涌现，人们对进一步提高中间相碳微球的倍率性能和循环稳定性提出了更高的要求。

发明内容

本发明针对现有技术存在的上述不足，提出一种石墨烯包覆等离子体改性中间相碳微球的制备方法，本发明操作简单，无任何杂质引入，利用该方法制备的材料作为锂离子电池负极时，有高的比容量，较好的倍率性能和循环性能，具有进一步商业化的应用前景。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明涉及一种石墨烯包覆等离子体改性中间相碳微球的制备方法，通过对中间相碳微球进行等离子体改性处理，获得表面富含官能团的中间相碳微球，然后将氧化石墨烯和改性后的中间相碳微球复合，热还原后得到石墨烯/中间相碳微球复合材料。

所述的中间相碳微球是传统商用碳球，其中：D10：3～5μm；D50：11～15μm；D90：20～30μm，固定碳含量≧99.95％。

所述的等离子体改性处理是在特定气氛(氧气、氩气、氮气)下，在等离子体设备中处理20s～2h。

所述的制备是指将中间相碳微球置于氧等离子体设备中处理，然后将氧化石墨烯水溶液与改性后中间相碳微球水溶液按照一定质量比混合搅拌1～5h，旋蒸，真空干燥12h，900℃退火(5％氢氩混合气)1-5h。

所述的氧化石墨烯与中间相碳微球的质量比为5:1～1:100。

本发明涉及一种以中间相碳微球为负极的锂离子电池，包括：负极、对电极、隔膜以及电解液。

所述的负极，以N-甲基吡咯烷酮(NMP)为溶剂，将处理后的中间相碳微球，导电炭黑和聚偏氟乙烯(PVDF)混合，搅拌均匀成泥浆状涂覆于铜箔表面并干燥后制成，其中：N-甲基吡咯烷酮(NMP)、导电炭黑和聚偏氟乙烯(PVDF)的质量比优选为80:10:10。

所述的对电极采用金属锂。

所述的隔膜，采用微孔聚丙烯(Celgard2300)膜。

所述的电解液，由六氟磷酸锂(LiPF₆)/碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲基乙基酯(EMC)混合制成，其组分及含量优选为：1mol/L LiPF₆/EC+DEC+EMC以体积比为1:1:1混合。

所述的电池在充满高纯氩气的手套箱内组装得到。

技术效果

与现有技术相比，本发明中间相碳微球经过等离子体处理后，表面官能团数量明显增多，有利于其和氧化石墨烯的复合，该方法操作简单，无需引入任何杂质，无需使用额外的氧化剂，还原剂，表面活性剂等。

附图说明

图1为实例1中中间相碳微球的场发射扫描电子显微镜图；

图2为实例1石墨烯包覆等离子体改性中间相碳微球的场发射扫描电子显微镜图；

图3为中间相碳微球作为负极材料制备的模拟电池的充电放电曲线图；