[发明专利]一种硝酸异辛酯的生产方法在审
| 申请号: | 201711305777.9 | 申请日: | 2017-12-11 |
| 公开(公告)号: | CN107935857A | 公开(公告)日: | 2018-04-20 |
| 发明(设计)人: | 陈光文;焦凤军 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号: | C07C201/02 | 分类号: | C07C201/02;C07C203/04;B01F13/00;B01J19/24 |
| 代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司21002 | 代理人: | 马驰 |
| 地址: | 116023 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 硝酸 异辛酯 生产 方法 | ||
1.一种硝酸异辛酯的生产方法,其特征在于:
主要生产工艺包括:通过进料设备计量输送硝硫混酸与异辛醇原料,两股原料在微混合器中混合与反应,混合后的物料在微换热器中经热交换,进入管式反应器中反应,反应后产物进入自动分离器,分离出酸性硝酸异辛酯和废酸,酸性硝酸异辛酯迅速在一系列微混合器中经碱洗和水洗过程得无酸硝酸异辛酯,最后干燥或静置除去其中的水分的产品硝酸异辛酯;所述生产方法所包括的主要生产设备:一个由微混合器、微换热器和管式反应器构成的硝化单元,一个反应产物自动分离器,和一组用于洗涤反应产物的微混合器。
2.根据权利要求1所述的硝酸异辛酯的生产方法,其特征在于:所述硝化单元微混合器具有入口通道阻力特性大于混合通道阻力特性的结构,优选微混合器的入口通道阻力大于混合通道阻力与后续微换热器和管式反应器阻力之和;所述微换热器具有热侧通道水力直径小于冷侧通道水力直径结构;所述管式反应器为单管反应器,所述单管反应器可以按生产规模设计不同口径的尺寸结构,优选单管反应器设置外套管,套管内通冷流体,用于控制管式反应器内的反应温度。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述硝化单元的三个设备可采取独立换热操作或采取串联梯度式换热操作,其中,串联梯度式换热操作中换热顺序为先管式反应器,再微换热器,最后微混合器,并调整冷介质到较低的温度,优选为0-5℃。
4.根据权利要求1所述的硝酸异辛酯的生产方法,其特征在于:所述硝硫混酸中的硝酸质量浓度为20%~40%,水质量浓度0~5%;硝酸与异辛醇原料反应时的摩尔比为(1.0-1.3):1;硝化单元微混合器、微换热器温度分别为40±10℃、20±10℃;反应物料在硝化单元内的空时为10-100小时-1。
5.根据权利要求1所述的硝酸异辛酯的生产方法,其特征在于,反应产物在自动分离器中的停留时间为大于0且不超过5分钟。
6.根据权利要求1所述的硝酸异辛酯的生产方法,其特征在于,酸性硝酸异辛酯洗涤过程中,其中碱洗过程所用碱水浓度为0.1~1.0wt%。
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