[发明专利]一种镨掺杂钨酸铋光催剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种镨掺杂钨酸铋光催剂及其制备方法，属于光催化技术领域。

背景技术

钨酸铋Bi₂WO₆是一种具有层状结构的Aurivillius型氧化物，其原子层堆积紧凑易于形成规则的片层结构。其禁带较窄，约为2.7eV，可吸收部分可见光而被激发，在污染物降解、新能源开发等领域具有较高的应用价值。且钨酸铋光催化材料稳定性好、无毒副作用，是一种环境友好型材料，近年来在光催化材料领域收到广泛关注。然而，Bi₂WO₆可见光响应范围窄，光生电子-空穴极易复合，光生载流子寿命短，因此光催化效率与发展成熟的TiO₂等体系相比仍有一定差距。人们通过采用催化剂复合、添加表面活性剂等方法改变其形貌、颗粒尺寸，在一定程度上提高了Bi₂WO₆光催化体系的催化能力。然而复合的方法增加了催化剂生产成本，添加表面活性剂的方法不易控制产物最终形貌，因此开发一种制备工艺简单、微观结构结构均匀、分散性好的钨酸铋纳米粉体，提高其光催化效率，对促进钨酸铋在光催化领域的长远发展具有积极作用。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种利用硝酸铋、钨酸钠和硝酸镨原料，制备过程简单，制备过程无需添加表面活性剂，无需复合其他种类催化剂，得到结构均匀、分散性好的稀土掺杂Bi₂WO₆光催化剂，所得产品具有良好的结晶性和可见光催化活性。

为实现上述发明目的，本发明的一种镨掺杂钨酸铋光催剂，其为片层堆积形成的三维花状结构组成，片层的厚度为50-80nm，花状颗粒的直径为2-4um，其晶体结构为正交相，镨掺杂浓度为0.5～10％。

一种镨掺杂钨酸铋光催剂的制备方法，其为以下步骤：

(1)将200～500μL硝酸溶于20～60mL去离子水中，密封并搅拌10～30min得到硝酸溶液，将0.5～2.0克Bi(NO₃)₃·5H₂O溶于硝酸溶液中，密封并搅拌10～30min，得到硝酸铋酸性溶液；

(2)将0.5～2.0克Na₂WO₄·2H₂O溶于20～60mL去离子水中，搅拌10～30min，得到钨酸钠溶液，将钨酸钠溶液逐滴加入硝酸铋酸性溶液中，密封并搅拌10～30min得到混合溶液，再将0.01～0.03克Pr(NO₃)₃·6H₂O溶于混合溶液中，密封并搅拌10～30min；

(3)将步骤(2)所得溶液转移至高压反应釜中，在120～200℃保温12～24h，自然冷却至室温，然后过滤和离心分离，然后用无水乙醇清洗3～5次，在60～80℃干燥6～12h。

本发明利用水热法合成一种具有片层堆积而成的花状镨掺杂钨酸铋的制备方法，制备过程无需表面活性剂，且所制备的钨酸铋具有良好的结晶性与可见光催化活性。利用稀土元素Pr掺杂，在不影响钨酸铋催化剂形貌的前提下，无需另外添加表面活性剂，可获得结构均匀、分散性好且具有可见光催化效果的钨酸铋。本方法还具有成本低、重复性好的优势。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明成本低、产品的一致性好，制备过程无需额外添加表面活性剂，最终得到的镨掺杂的钨酸铋光催化剂为片层堆积而成的花状结构，且分散性好、具有光催化效果。

附图说明

图1为实施例1、2所制备的镨掺杂钨酸铋催化剂的X射线衍射(XRD)图，其中a是实施例1所制备的镨掺杂钨酸铋的X射线衍射(XRD)图，b是实施例2所制备的镨掺杂钨酸铋的X射线衍射(XRD)图。

图2为本发明实施例1所制备的镨掺杂钨酸铋的扫描电镜照片，其中a是放大5000倍的扫描电镜照片，b是放大20000倍的扫描电镜照片。

图3为实施例1所制备的镨掺杂钨酸铋的能谱图。

图4为实施例2制备的镨掺杂钨酸铋的扫描电镜照片,其中a是放大5000倍的扫描电镜照片，b是放大20000倍的扫描电镜照片。

图5为本发明实施例1、2所制备的镨掺杂钨酸铋可见光条件下催化甲基橙降解的曲线图，其中a是实施例1的降解曲线图，b是实施例2的降解曲线图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说明。