[发明专利]异长叶烷酮的合成技术在审
| 申请号: | 201711305465.8 | 申请日: | 2017-12-11 |
| 公开(公告)号: | CN108358764A | 公开(公告)日: | 2018-08-03 |
| 发明(设计)人: | 徐国平;李国进;饶昀 | 申请(专利权)人: | 江西依思特香料有限公司 |
| 主分类号: | C07C45/28 | 分类号: | C07C45/28;C07C49/453 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 344800 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 双氧水 异长叶烷酮 长叶烯 反应釜 合成技术 甲酸 催化剂 环己烷 分馏 氢氧化钠溶液 环己烷萃取 质量配比 反应锅 分馏塔 有机物 质量比 萃取剂 粗制 滴入 后向 甲醇 收率 萃取 制作 配制 取出 上层 | ||
1.异长叶烷酮的合成技术,其特征在于:异长叶烷酮是由异长叶烯和双氧水作为原材料制作而成的,其制作步骤如下:
步骤一:原料的配制:异长叶烯和甲酸质量配比为1:0.3,取浓度为30%的双氧水,双氧水与异长叶烯质量比为0.6:1,甲酸作为催化剂;
步骤二:萃取:将原料和催化剂导进反应锅内使其反应,反应结束后向反应釜内加入环己烷萃取;
步骤三:分馏:向反应釜内萃取出的上层有机物中添加甲醇和氢氧化钠溶液,将粗制异长叶烷酮导进分馏塔中,分馏出成品。
2.根据权利要求1所述的异长叶烷酮的合成技术,其特征在于:将异长叶烯和甲酸质量配比为1:0.3倒进反应釜内,反应釜内的搅拌叶对其进行搅拌;反应釜内部逐渐加热,使其温度加热到70℃;向反应釜内缓慢滴入30%的双氧水,双氧水的投入量为双氧水和异长叶烯质量比的0.6:1;继续升高温度至80℃并保持,使其反应釜内反应时间达到5-7小时后,抽样检测,确认反应结束。
3.根据权利要求1所述的异长叶烷酮的合成技术,其特征在于:打开反应釜通入冷却水进行冷却,同时向反应釜内添加环己烷,对异长叶烯和甲酸反应生成的产物进行萃取,上层为有机层,下层酸性水进入污水池。
4.根据权利要求1所述的异长叶烷酮的合成技术,其特征在于:通过抽吸泵将上层有机层物料从反应釜中吸出,并放置于容器中,向器皿中添加甲醇和氢氧化钠溶液,对容器进行加热,并用搅拌叶对溶液进行搅拌,除去有机层中的酸性物质;在回流状态下,反应4小时,回收萃取溶剂,得到粗制异长叶烷酮;将粗异长叶烷酮导入分馏塔中进行分馏,最终得到成品。
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