[发明专利]一种铀同位素比值的测定方法有效
申请号: | 201711305279.4 | 申请日: | 2017-12-08 |
公开(公告)号: | CN109900771B | 公开(公告)日: | 2021-10-19 |
发明(设计)人: | 汤书婷;崔建勇;王晓明 | 申请(专利权)人: | 核工业北京地质研究院 |
主分类号: | G01N27/626 | 分类号: | G01N27/626 |
代理公司: | 核工业专利中心 11007 | 代理人: | 闫兆梅 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 同位素 比值 测定 方法 | ||
本发明属于物质性质测定技术领域,具体涉及一种铀同位素比值的测定方法。本发明包括如下步骤:步骤1.升温:加电流使电离带及蒸发带及控制样品的离子流强度小于100mV的蒸发带温度;步骤2.调节聚焦参数:在低的蒸发带温度下调节聚焦参数,使样品峰平台稳定;步骤3.数据采集:参照全蒸发的前期升温速率升蒸发带温度至设定的测试离子流强度;步骤4.数据拟合;步骤5.数据推导:以拟合所得方程对数据进行1~2个周期推算;步骤6.推导数据起始点的选择;步骤7.结果的计算:计算分馏校正起始点至推算终点之间数据的均值。本发明能够解决现有常规测量方法质量分馏效应不一致,很难进行外标校正,全蒸发方法质量分馏效应一致性较好,但测量过程耗时过长的问题。
技术领域
本发明属于物质性质测定技术领域,具体涉及一种铀同位素比值的测定方法。
背景技术
热电离质谱法是同位素组成测定的经典方法,广泛应用于核材料和同位素地质等研究领域,其热电离方式决定了同位素质量分馏效应是影响同位素组成准确测定的主要因素,但是要得到准确的热电离质谱的质量分馏系数是非常困难的。
质量分馏效应采用线性校正、指数校正和对数校正三种质量分馏校正模式的任意一种进行质量分馏校正。
对于含有同位素参考比值的元素,将其作为内标,如锶或钕同位素比值的测定,一般86Sr/88Sr或146Nd/144Nd为参考比值,标准化到86Sr/88Sr=0.1194或146Nd/144Nd=0.7219,可以准确测定同位素组成。
对于不含同位素参考比值的元素如铀、铅等,其质量分馏效应需采用外标校正方法,即首先测定同位素标准物质得到质量分馏校准因子,用于校准样品的质量分馏效应。常规测量方法由于样品和标准物质测量参数等的不一致性,导致分馏校正因子有一定的差异,影响测量结果的准确性。为此全蒸发测量方法得以应用,使得不同样品之间分馏校正因子差异变小,测量结果准确性得到明显提高。但在实际使用过程中,全蒸发测量方法耗时过长,约是常规测量时间的十倍至二十倍时长,不利于推广使用。
发明内容
本发明解决的技术问题:本发明提供一种铀同位素比值的测定方法,能够解决现有常规测量方法质量分馏效应不一致,很难进行外标校正,全蒸发方法质量分馏效应一致性较好,但测量过程耗时过长的问题。
本发明采用的技术方案:
一种铀同位素比值的测定方法,包括如下步骤:
步骤1.升温:加电流使电离带及蒸发带缓慢升温至合适的电离温度及控制样品的离子流强度小于100mV的蒸发带温度;
步骤2.调节聚焦参数:在低的蒸发带温度下调节聚焦参数,使样品峰平台稳定;
步骤3.数据采集:参照全蒸发的前期升温速率升蒸发带温度至设定的测试离子流强度,并在此离子流强度下采集100~200组原始数据;
步骤4.数据拟合;
步骤5.数据推导:以拟合所得方程对数据进行1~2个周期推算;
步骤6.推导数据起始点的选择;
步骤7.结果的计算:计算分馏校正起始点至推算终点之间数据的均值,即为本方法所得的结果。
所述步骤1中,电离温度的控制以中间铼带的铼峰强度表征。
所述步骤4中,对采集所得数据进行对数拟合并获得拟合方程y=a ln(x)+b;其中,y为每个cycle235U/238U的测量值,x为测量的时间。
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