[发明专利]固态复合陶瓷前驱体、复合纤维棉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种固态复合陶瓷前驱体、复合纤维棉及其制备方法。

背景技术

纯相氧化铝纤维在低于1200℃的温度下具有良好的使用性能，但当温度继续升高，单纯氧化铝纤维中的晶粒尺寸会急剧增大，从而影响其高温使用性能。故通常加入一定量的异质元素如SiO₂、ZrO₂等制备出含莫来石相、ZrO₂四方相的复合纤维。

氧化铝-氧化锆复合陶瓷的熔点高且融化后粘度低,，无法用传统的熔融拉丝工艺生产。化学方法是制备陶瓷纤维的主要生产路线，目前多采用溶胶凝胶法制备氧化铝-氧化锆复合纤维棉。

中国专利CN102465357A公开了一种多晶氧化锆纤维及氧化锆/氧化铝复合纤维的制备方法，其制备的溶胶含有Cl元素，在烧结过程中会有HCl有害气体的排出，从而对环境、设备以及人员安全产生不利的影响；另一方面纺丝体系中引入了助纺剂，增加了纺丝成本而且在后期热处理过程中，助纺剂的离去会对纤维的结构造成不利的影响。

中国专利CN103408292A公开了一种氧化铝-氧化锆陶瓷纤维的制备方法，其制备溶胶的过程工艺复杂，需要通过老化工艺控制凝胶的粘度，以适应纺丝对胶体流变性能的要求；并且纺丝过程中纤维原丝对空气中的湿度较为敏感，条件比较苛刻，原丝容易黏连并丝，甚至呈糊状。

鉴于以上原因，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种固态复合陶瓷前驱体、复合纤维棉及其制备方法，该制备方法工艺简单、成本较低、对环境友好，且制备得到的氧化锆纤维棉具有优越性能，具有较大的应用前景。

为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：一种固态复合陶瓷前驱体的制备方法，包括以下步骤：

提供聚铝氧烷和聚锆氧烷，将所述聚铝氧烷和聚锆氧烷混合，并通过高温聚缩得到所述固态复合陶瓷前驱体。

进一步地，在所述固态复合陶瓷前驱体中，锆元素和铝元素的质量配比折合成ZrO₂:Al₂O₃，优选为X：(10-X)，其中1≤X≤9。

进一步地，在所述高温聚缩过程中，温度优选为120-200℃。

进一步地，在所述高温聚缩过程中同时进行减压蒸馏。

为达到上述目的，本发明提供还如下技术方案：一种由所述固态复合陶瓷前驱体的制备方法所制得的固态复合陶瓷前驱体，所述固态复合陶瓷前驱体的软化点位于50-125℃。

为达到上述目的，本发明提供又如下技术方案：一种复合纤维棉的制备方法，包括以下步骤：

S1、提供纺丝原料，所述纺丝原料包括所述固态复合陶瓷前驱体，将所述纺丝原料通过纺丝工艺得到纤维棉原丝；

S2、将所述纤维棉原丝进行固化并裂解，以得到纤维棉织物；

S3、将裂解后的纤维棉织物进行烧结和超高温处理，以得到所述复合纤维棉。

进一步地，步骤S1中，所述纺丝工艺包括离心甩丝，所述离心甩丝的具体步骤包括：

将所述纺丝原料置于离心甩丝机中，在氮气气氛中升温加热，待所述纺丝原料熔融为均匀的熔体并脱除残余气泡后，将所述熔体从所述离心甩丝机的甩丝孔中高速甩出，以得到纤维棉原丝。

进一步地，所述离心甩丝的条件包括：所述升温加热的温度优选为110-180℃、所述离心甩丝机的转速优选为4000-20000r/min、所述离心甩丝机的甩丝盘孔径优选为0.1-0.5mm。

进一步地，步骤S1中，所述纺丝工艺包括喷吹成纤，所述喷吹成纤的具体步骤包括：

将所述纺丝原料置于喷吹设备中，升温加热至所述纺丝原料完全熔融，在所述喷吹设备中喷吹成纤以得到纤维棉原丝。

进一步地，所述喷吹成纤的条件包括：温度优选为100-220℃、气压优选为0.05-0.6MPa、液压优选为0.05-0.15Mpa、喷丝液方向与气流方向的夹角优选为20-70°。

进一步地，步骤S2中，所述固化的具体步骤包括：

将所述纤维棉原丝置于恒温恒湿箱中，先升温至30-40℃，在30-45％的相对湿度下保温20min-2h，再升温至60-95℃，在60-95％的湿度下保温10min-2h，冷却至室温得到固化的纤维棉织物。

进一步地，步骤S2中，所述裂解的具体步骤包括：

将固化后的纤维棉织物置于高温炉中以0.5-30℃/min升温至500-800℃，并在裂解气氛中保温30min-2h进行裂解。