[发明专利]一种以对硝基氯苯为原料制备对氨基苯醚的方法

权利要求书

1.一种以对硝基氯苯为原料制备对氨基苯醚的方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：

1）醚化反应：在醚化剂中，加入对硝基氯苯和季铵盐催化剂，开启搅拌并加热到55-65℃，然后向反应中滴加一定量的缚酸剂溶液和双氧水，用高效气相色谱仪检测反应，最终得到醚化产物对硝基苯醚；其中，季铵盐催化剂与对硝基氯苯的质量比0.001-0.015:1；对硝基氯苯与双氧水的质量比为1:0.0001-0.001；其中，所述季铵盐催化剂为四丁基溴化铵和十六烷基二甲基苄基氯化铵的组合物；所述的四丁基溴化铵和十六烷基二甲基苄基氯化铵的质量比为1-3:1；

2）将步骤1）中的醚化产物降温至室温，使油水相分离，分去有机相用水洗涤，洗涤后的有机相减压蒸馏，得醚化油；

3）催化加氢反应：在高压釜中加入有机溶剂、步骤2）中得到的醚化油、催化剂雷尼镍，置换氢气后加热搅拌，用高效气相色谱仪检测反应，直至反应结束；

4）将步骤3）中的催化加氢反应体系降温至室温，过滤，过滤出的催化剂循环使用，滤液减压蒸馏得到对氨基苯醚的粗产物；

5）将步骤4）中得到的粗产物通过精馏，得到对氨基苯醚；

其中，所述对氨基苯醚为对氨基苯甲醚或对氨基苯乙醚；所述的对硝基苯醚为对硝基苯甲醚或对硝基苯乙醚；

步骤1）中所述醚化剂为甲醇或乙醇，所述缚酸剂是氢氧化钠。

2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤4）中催化加氢反应体系降温至室温后如出现乳化现象，则将该反应体系加热回流，趁热过滤，过滤出的催化剂循环使用，滤液减压蒸馏得到对氨基苯醚的粗产物。