[发明专利]一种新型合成气制甲醇催化剂的制备方法在审

专利信息
申请号: 201711300858.X 申请日: 2017-12-10
公开(公告)号: CN108187752A 公开(公告)日: 2018-06-22
发明(设计)人: 高光珍;张文;孔令双 申请(专利权)人: 江苏师范大学
主分类号: B01J31/26 分类号: B01J31/26;C07C29/153;C07C31/04
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 221000 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 制备 溶胶凝胶工艺 焙烧 甲醇催化剂 金属催化剂 新型合成 制备改性 电纺 气制 聚乙烯吡咯烷酮 无水碳酸钠 催化甲醇 低温条件 纳米材料 氢氧化钠 乙酰丙酮 复合材料 乙醇镁 催化剂 改进 合成 联合
【权利要求书】:

1.一种新型合成气制甲醇催化剂的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:

步骤1、将50g聚乙烯吡咯烷酮PVP颗粒粉末在持续强力搅拌的条件下溶解在450ml 3:1的试剂纯级DMF/CH2Cl2中,得到重量百分比为12%的PVP溶液;

步骤2、将10g乙醇镁混合于12%的PVP溶液中,然后添加0.5ml乙酰丙酮以稳定醇盐,所得混合物持续搅拌,通过输液泵将纺丝溶液的流速控制在50μL/h,外加电压20Kv,然后将电纺后的产物置于马弗炉中550℃焙烧约3h,得到改性氧化镁粉末;

步骤3、取35g上述改性氧化镁粉末加入含有氢氧化钠0.5mol和无水碳酸钠0.1mol的混合碱溶液里超声30min,上述混合溶液在室温剧烈搅拌下加入150g MOF-199纳米材料得到悬浮液;

步骤4、将0.2mol·L-1的氢氧化钠溶液加入到上述悬浮液里调节溶液的PH=10.5,然后在60℃晶化6小时后溶液冷却至室温,用去离子水洗涤三次离心,60℃下干燥24h,得到改性金属催化剂MgO/ MOF-199。

2.根据权利要求1所述一种新型合成气制甲醇催化剂的制备方法,其特征在于所述,

所述的MOF-199纳米材料制备方法如下:

步骤1、称取 250 mg 的 1, 3, 5-均苯甲酸加入到 40 m L的N,N-二甲基甲酰胺与乙醇的混和溶液中,同时将430mg乙酸铜C4H6CuO4·H2O溶解在20ml水中,得到混合液;

步骤2、将上述混合液搅拌均匀后加入0.25ml 三乙醇胺,将混合溶液搅拌3h后,将产物过滤,分别用去离子水和 DMF 洗涤5次,烘干,得到金属有机骨架材料MOF-199。

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