[发明专利]一种纯化醋酸西曲瑞克的方法

权利要求书

1.一种纯化醋酸西曲瑞克的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1、树脂处理：阴离子树脂处理成醋酸根型的阴离子树脂；

步骤2、转盐：西曲瑞克粗品加水溶解，加入步骤1所得的醋酸根型的阴离子树脂，在温度为25～30℃的条件下搅拌，控制溶液的pH为2.5～3.5，过滤收集滤液；

步骤3、纯化：反相色谱柱用流动相平衡，所述流动相由流动相A和流动相B组成，所述流动相A为水溶液，所述流动相B为乙腈溶液，所述流动相A和所述流动相B均加入质量百分数为0.1％～1％的醋酸溶液，将步骤2所得的滤液上样、洗脱，并分段收集洗脱液，洗脱液浓缩后冻干或直接冻干，获得粉末状醋酸西曲瑞克纯品。

2.根据权利要求1所述的纯化醋酸西曲瑞克的方法，其特征在于，所述步骤1中的阴离子树脂用氢氧化钠溶液或醋酸溶液交替处理，转成醋酸根型阴离子树脂。

3.根据权利要求1所述的纯化醋酸西曲瑞克的方法，其特征在于，所述步骤2中西曲瑞克粗品：水：醋酸根型的阴离子树脂的重量比为1：100～400：10～200。

4.根据权利要求1所述的纯化醋酸西曲瑞克的方法，其特征在于，所述步骤3中的反相色谱柱为烷基键合硅胶填料，粒径为3-10μm，孔径为80-200A°。

5.根据权利要求1所述的纯化醋酸西曲瑞克的方法，其特征在于，所述步骤3中的反相色谱柱为C₁₈填料，粒径为10μm，孔径为100A°。

6.根据权利要求1所述的纯化醋酸西曲瑞克的方法，其特征在于，所述步骤3中的洗脱为等度洗脱，所述流动相A与所述流动相B的体积比为80:20～40:60。

7.根据权利要求1所述的纯化醋酸西曲瑞克的方法，其特征在于，所述步骤3中的洗脱为等度洗脱，所述流动相A与所述流动相B的体积比为70:30～40:60。

8.根据权利要求1所述的纯化醋酸西曲瑞克的方法，其特征在于，所述步骤3中的洗脱为梯度洗脱，所述流动相B％的变化率为0.1％～2％/min。

9.根据权利要求1所述的纯化醋酸西曲瑞克的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1、树脂处理：强碱型阴离子树脂用氢氧化钠溶液或醋酸溶液交替处理，转成醋酸根型的阴离子树脂；

步骤2、转盐：西曲瑞克粗品加水溶解，加入步骤1所得的醋酸根型的阴离子树脂，西曲瑞克粗品：水：醋酸根型的阴离子树脂的重量比为1:150～250:20～50，在温度为25～30℃的条件下搅拌1～2h，控制溶液的pH为2.5～3.5，过滤收集滤液；

步骤3、纯化：反相色谱柱用流动相平衡，所述反相色谱柱为C₁₈填料，粒径为10μm，孔径为100A°，所述流动相由流动相A和流动相B组成，所述流动相A为水溶液，所述流动相B为乙腈溶液，所述流动相A和所述流动相B均加入质量百分数为0.1％～1％的醋酸溶液，将步骤2所得的滤液上样，进行等度洗脱，所述等度洗脱的流动相A与所述流动相B的体积比为70:30～40:60，分段收集洗脱液，洗脱液直接冻干，获得粉末状醋酸西曲瑞克纯品。