[发明专利]四乙基对环苯烷类分子级敷型涂层材料及其应用

权利要求书

1.结构式如式Ⅰ所示的四乙基对环苯烷类分子级敷型涂层材料的合成方法，其特征在于，合成路线有两种：

包括以下步骤：

a、对环苯烷溴代反应：在反应容器中安装上与溴化氢气体吸收装置相连的导管，然后加入溴和碘，封闭后冰水冷却下搅拌，并把反应装置放置于暗处，待温度在10℃以下时，在10-13个小时内分9-12次加入对环苯烷，对环苯烷加完毕后，室温继续搅拌2-4天并经后处理得到四溴代对环苯烷；其中，对环苯烷、溴和碘的物质的量的比为78-81:980-982:1；

b、步骤a得到的四溴代对环苯烷与三甲基硅乙炔进行Sonogashira偶合反应随后在碱性条件下脱掉三甲基硅基，得到四乙炔基对环苯烷；随后在Pt、Pd、Ni催化剂存在下，四乙炔基对环苯烷催化加氢得到四乙基对环苯烷；

或者，步骤a得到的四溴代对环苯烷在4-6％mmol 1,3-双(二苯基膦)丙烷]-氯化镍(II)催化下与碘乙烷的格氏试剂30-35℃偶合反应得到四乙基对环苯烷；

2.根据权利要求1所述的四乙基对环苯烷类分子级敷型涂层材料的合成方法，其特征在于，四乙基对环苯烷类分子级敷型涂层材料选自如下三种结构式中所示的任一种或两者以上的结合：

3.根据权利要求1所述的四乙基对环苯烷类分子级敷型涂层材料的合成方法，其特征在于，步骤b所述的步骤a得到的四溴代对环苯烷与三甲基硅乙炔进行Sonogashira偶合反应随后在碱性条件下脱掉三甲基硅基，得到四乙炔基对环苯烷；随后在Pt、Pd、Ni催化剂存在下，四乙炔基对环苯烷催化加氢得到四乙基对环苯烷；具体包括以下步骤：

一、四溴代对环苯烷与三甲基硅乙炔反应：在反应容器加入四氢呋喃、四溴代对环苯烷和二异丙基胺，在惰性气体保护下加入四苯基膦钯和碘化亚铜，加热到40–50℃，在10小时内注入三甲基硅乙炔和脱氧的四氢呋喃混合物，40–50℃反应48小时，并经后处理得到四(三甲基硅乙炔基)对环苯烷，其中，四溴代对环苯烷、三甲基硅乙炔、四苯基膦钯、碘化亚铜的物质的量的比为12-13:7-8:1:2；

二、四(三甲基硅乙炔基)对环苯烷的水解：四(三甲基硅乙炔基)对环苯烷在碱性条件下脱掉三甲基硅基，得到四乙炔基对环苯烷；

三、催化加氢：在Pt、Pd、Ni催化剂存在下，四乙炔基对环苯烷催化加氢得到四乙基对环苯烷。