[发明专利]一种快速升温宽量程热重分析仪有效
申请号: | 201711297777.9 | 申请日: | 2017-12-08 |
公开(公告)号: | CN108007809B | 公开(公告)日: | 2020-08-07 |
发明(设计)人: | 袁浩然;顾菁;罗光前 | 申请(专利权)人: | 中国科学院广州能源研究所;华中科技大学 |
主分类号: | G01N5/00 | 分类号: | G01N5/00 |
代理公司: | 广州科粤专利商标代理有限公司 44001 | 代理人: | 周友元;莫瑶江 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 升温 量程 分析 | ||
本发明公开了一种快速升温宽量程热重分析仪,包括称重系统、反应系统、加热系统和控制系统,称重系统包括基座柜和电子天平,反应系统包括样品支架、装样金属网、高温刚玉管和用于测量样品温度的热电偶,加热系统包括自动升降装置、冷却水保护装置、下隔热层、高温加热炉、上隔热层和密封盖;控制系统用于控制进气量、冷却水保护装置通水量、高温加热炉的炉温及升降,并实时记录样品质量、样品温度、进气量和通水量数据。本发明的热重分析仪堆积效应小、贴近实际工况、电子天平稳定、可实现高温的快速升温,可以实现宽量程样品等温法测量的质量和温度数据准确、稳定,具有误差小、操作方便、结构简单等优点。
技术领域
本发明涉及样品分析仪器领域,具体涉及一种快速升温宽量程热重分析仪。
背景技术
热重分析仪是在程序控温下测量物质质量随温度变化的一种热分析仪器。热重分析仪用传感器测试样品质量随时间变化,测试时间间隔很短,在单位时间可取得较多数据,适于质量变化的热反应实验研究,已广泛应用于化工、能源、材料、环境、工程等领域。当前,热重分析仪常规的使用方法是等温热重和程序升温速率热重实验法(非等温法)。程序升温热重法利用程序设定升温速率和起始温度,从起始温度就反应直到程序设定终温结束,仅适用于研究化学反应的本征特性,但不能模拟真实工业环境从而反映实际反应过程(例如煤热解气化,城市生活垃圾焚烧等);等温热重法是先把温度升到预定温度,然后在此温度条件下恒温一段时间,但受加热速率限制(不超过100℃/min),样品在升温过程中可能已经发生反应而引起误差。另外,由于热重动力学研究法试样用量少(数毫克),对于均匀性较差的环境试样(如原煤、城市生活垃圾)不具备代表性。
发明专利(ZL201310743474.0)公开了一种克级物料热重与产气特性研究实验装置,该发明采用坩埚装置克级物料,致使堆积效应严重(温度分布不均,局部温度过高,气流扩散限制作用显著);利用升降铂金架将反应管及管内悬挂于金属丝挂钩上的坩埚一起下降放入加热炉内从而实现瞬时升温,坩埚的振动必将影响电子天平的稳定读数,产生较大的系统误差。
发明专利(ZL201410019356.X)公开了一种用于大试样测试的热重反应器,该发明所用吊篮为耐高温刚玉材料制成的空心旋转体,且空心旋转体的纵截面呈抛物线形、侧壁具有均匀分布的孔洞,但刚玉硬度很高,仅次于钻石,因此网篮制造困难;同样的,安装在密封箱内的称重传感器下端通过穿入高温反应器内管的不锈钢丝与吊杆连接,吊杆下端连接吊篮,通过活动支撑臂将高温反应器的内管下放到加热炉内实现升温的过程中,吊杆和吊篮的振动也将影响称重传感器的稳定读数,产生系统误差。
另外,上述发明共同存在的问题:通过升降,加热炉先加热反应管,再通过气体传热加热样品,样品温度稳定时间长,很难达到瞬时升温的目的。
发明内容
本发明的目的是提供一种堆积效应小,电子天平稳定,贴近实际工况的快速升温宽量程热重分析仪。
为实现上述目的,本发明的技术方案是:
一种快速升温宽量程热重分析仪,包括称重系统、反应系统、加热系统和控制系统,其中:
所述称重系统包括基座柜和电子天平,电子天平设置在基座柜内,基座柜侧面设有两个对称的进气管;
所述反应系统包括样品支架、装样金属网、高温刚玉管和用于测量样品温度的热电偶,高温刚玉管下端安装在基座柜顶面,样品支架位于高温刚玉管中,其伸出高温刚玉管的上端与装样金属网连接,下端和电子天平连接;
所述加热系统包括自动升降装置、密封盖、上隔热层、高温加热炉、下隔热层和冷却水保护装置,高温加热炉安装在自动升降装置上,上隔热层、高温加热炉、下隔热层和冷却水保护装置依次连接,并在轴向形成上、下贯通的反应通道,密封盖可拆卸地安装在上隔热层上,其上设有出气管,所述高温刚玉管上端与该反应通道活动密封连接,下端与基座柜连通;
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