[发明专利]微波烧结制备Aurivillius相SrBiFeCoTiO材料的方法及制备的产品

说明书

一种微波烧结制备Aurivillius相SrBiFeCoTiO材料的方法，包括以下步骤：1）将原料五水硝酸铋、四水乙酸钴、钛酸四丁酯、乙酸锶、九水硝酸铁按比例溶解在溶剂冰乙酸和乙酰丙酮中制得SrBiFeCoTiO前驱胶体；2）所得SrBiFeCoTiO前驱胶体经去除溶剂、烘干后得SrBiFeCoTiO干凝胶；3）所得干凝胶研磨后于350～400℃下热解90～120min得SrBiFeCoTiO前驱粉体；4）将所得前驱粉体置于微波烧结炉中微波煅烧即得。本发明以微波烧结工艺取代传统的热传导加热工艺，可增加SrBiFeCoTiO材料烧结过程中的生长驱动力，有效降低烧结温度，减短高温保持时间。

技术领域

本发明属于功能材料领域，具体涉及一种微波烧结制备Aurivillius相SrBiFeCoTiO材料的方法及其产品。

背景技术

多铁性材料是指在同一材料中存在两种或者两种以上铁序，并且铁序之间能相互耦合的一种材料。在单相材料中磁性与铁电性具有一定的互斥性，所以目前能够应用的单相多铁材料非常稀少。Aurivillius 相铋层状结构氧化物是除BiFeO₃之外，少数几种可在室温下表现出铁磁/铁电性共存的单相材料之一，天然的超晶格结构决定了它具有丰富的物理性质，使其在电学、磁学、光学、催化等基础物理研究方面具有重要的研究价值，同时在多态高密度存储、传感、自旋电子等器件中有很大的潜在应用价值。现有固相烧结制备方法中，Aurivillius相氧化物陶瓷材料的制备需要较高的温度（800～1000℃）和较长的保温时间（2小时~10小时），烧结过程中易出现杂相以及造成Bi³⁺离子的大量挥发，从而降低材料的性能。

发明内容

本发明的发明目的是提供一种微波烧结制备Aurivillius相SrBiFeCoTiO材料的方法，同时提供由该方法得到的产品是本发明的又一发明目的。

为实现上述发明目的，本发明采取的技术方案为：

一种微波烧结制备Aurivillius相SrBiFeCoTiO材料的方法，包括以下步骤：

1）将原料五水硝酸铋、四水乙酸钴、钛酸四丁酯、乙酸锶、九水硝酸铁按比例溶解在溶剂冰乙酸和乙酰丙酮中制得SrBiFeCoTiO前驱胶体；

2）所得SrBiFeCoTiO前驱胶体经去除溶剂、烘干后得SrBiFeCoTiO干凝胶；

3）所得干凝胶研磨后于350～400℃下高温热解90～120min得SrBiFeCoTiO前驱粉体；

4）将所得前驱粉体置于微波烧结炉中于650～750℃下微波煅烧10～30min即得SrBiFeCoTiO材料。

步骤1）中，所述五水硝酸铋、九水硝酸铁、四水乙酸钴、钛酸四丁酯和乙酸锶的摩尔用量比为（5.05～5.5）：0.4：0.6：4：1。

步骤1）中，所述冰乙酸、乙酰丙酮的体积比为3：2。

步骤1）中，SrBiFeCoTiO前驱胶体的浓度为0.06～0.08mol/L。

步骤2）中，去除溶剂及烘干的具体操作为：所得SrBiFeCoTiO前驱胶体置于通风橱中加热搅拌至胶体变得粘稠时再将其放入烘箱中烘干即可；其中，加热搅拌和烘干的温度均为70～90℃，该温度下，可加速胶体中溶剂的挥发，进而快速得到干凝胶，缩短实验周期。

步骤1）中，SrBiFeCoTiO前驱胶体的具体制备方法为：

a）先将五水硝酸铋和冰乙酸于60～70℃下搅拌混合，维持该体系温度，加入四水乙酸钴继续混合得混合液A；

b）将钛酸四丁酯和乙酰丙酮于60～70℃下搅拌混合得混合液B；维持该体系温度，将混合液A加入混合液B中继续搅拌混合直至体系澄清透明得混合液C；