[发明专利]一种合成3;4-二甲氧基噻吩的方法

权利要求书

1.一种合成3,4-二甲氧基噻吩的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：将2,5-二甲酸二甲酯-3,4-噻吩二醇钠和硫酸二甲酯在有机溶剂中加热反应，得到3,4-二甲氧基噻吩-2,5-二甲酸二甲酯；

S2：将沸点不小于200℃的烷基苯类有机溶剂加入到3,4-甲氧基噻吩-2,5-二甲酸二甲酯中，然后加入强碱水溶液使反应体系的pH在12-14之间，加热至150-200℃，搅拌反应3-8小时，反应结束后，用强酸水溶液调节至pH为1-2，静置分层后进行有机相减压蒸馏得到3,4-二甲氧基噻吩-2-甲酸；

S3：将3,4-二甲氧基噻吩-2-甲酸在沸点不小于300℃的长链胺类有机溶剂中，进行减压加热反应，得到3,4-二甲氧基噻吩；沸点不小于300℃的长链胺类有机溶剂为三乙醇胺和/或三辛胺。

2.根据权利要求1所述的合成3,4-二甲氧基噻吩的方法，其特征在于，在S1步骤中，在2,5-二甲酸二甲酯-3,4-噻吩二醇钠中加入有机溶剂，加热至50-120℃时滴加硫酸二甲酯，在滴加硫酸二甲酯的过程中保持反应体系的pH在8-10之间，加完硫酸二甲酯后升温至85-150℃，保温反应2-5小时，反应结束后回收溶剂，加水打浆，过滤得到3,4-二甲氧基噻吩-2,5-二甲酸二甲酯。

3.根据权利要求1或2所述的合成3,4-二甲氧基噻吩的方法，其特征在于，在S3步骤中，将沸点不小于300℃的长链胺类有机溶剂加入3,4-甲氧基噻吩-2-甲酸中，减压至8-13mm汞柱，并加热至170～200℃，反应3-6小时，得到产品3,4-二甲氧基噻吩。

4.根据权利要求1所述的合成3,4-二甲氧基噻吩的方法，其特征在于，在S1步骤中，所述有机溶剂的沸点不大于160℃，甲苯、二甲苯、1,4-二氧六环、乙二醇二甲醚、N,N-二甲基甲酰中的至少一种，且所述有机溶剂与2,5-二甲酸二甲酯-3,4-噻吩二醇钠的质量比为2-5:1。

5.根据权利要求1所述的合成3,4-二甲氧基噻吩的方法，其特征在于，在S1步骤中，所述硫酸二甲酯与2,5-二甲酸二甲酯-3,4-噻吩二醇钠的摩尔比为1.2-3:1。

6.根据权利要求2所述的合成3,4-二甲氧基噻吩的方法，其特征在于，在S1步骤中，滴加硫酸二甲酯的过程中分批次加入碱性助剂，使反应体系的pH保持在8-10之间，所述碱性助剂为碱金属的氢氧化物、碳酸盐或醇的碱金属盐、胺类化合物。

7.根据权利要求2所述的合成3,4-二甲氧基噻吩的方法，其特征在于，在S1步骤中，加完硫酸二甲酯后升温后的温度为95-120℃，保温反应的时间为3-4小时。

8.根据权利要求1所述的合成3,4-二甲氧基噻吩的方法，其特征在于，在S2步骤中，所述沸点不小于200℃的烷基苯类有机溶剂为十二烷基苯、二戊基苯、正戊苯中的至少一种，沸点不小于200℃的烷基苯类有机溶剂与3,4-二甲氧基噻吩-2,5-二甲酸二甲酯的质量比为2-5:1。

9.根据权利要求1所述的合成3,4-二甲氧基噻吩的方法，其特征在于，在S3步骤中，沸点不小于300℃的长链胺类有机溶剂与3,4-二甲氧基噻吩-2-甲酸的质量比为3-5:1。