[发明专利]一种铵盐溶解及循环氨法从方解石中提取碳酸钙的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种提取碳酸钙的方法，特别是涉及一种铵盐溶解及循环氨法从方解石中提取碳酸钙的生产方法。

背景技术

碳酸钙作为一种重要的无机产品，碳酸钙有方解石、文石、球霰石三种晶种，

可作为添加剂、补强剂、增白剂等广泛的应用到橡胶、塑料、涂料、油墨、造纸、医药等行业部门。在生产过程中没有环境污染，制备工艺简单，易于实现工业化大规模生产。随着碳酸钙产品粒径微细化以及表面改性技术的发展，碳酸钙在其他行业中的应用也越来越广泛。

方解石是一种分布很广的石灰岩和大理岩的主要矿物，在生产生活中有很多用途。主要成分为CaCO₃ ,常含有Mn、Fe、Zn、Mg、Pb、Sr、Ba、Co、TR等杂质。

一种铵盐溶解及循环氨法从方解石中提取碳酸钙的工艺，可通过改变工艺条件来控制产品碳酸钙的晶型，得到高纯、高白度的碳酸钙产品，具有操作简单，反应条件温和，节约能源，降低成本，产生的溶液、氨气、二氧化碳气体可得到循环利用等优点，充分体现了节能环保的生产理念。

发明内容

本发明的目的在于提供一种铵盐溶解及循环氨法从方解石中提取碳酸钙的生产方法，本发明以方解石和铵盐为原料，通过以方解石煅烧成的氧化钙与铵盐进行蒸氨反应，将产生的氨气与二氧化碳通入反应过滤后的钙盐溶液中，制备高纯碳酸钙的方法，采用该法生产成本低，资源循环利用，产品质量高。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种铵盐溶解及循环氨法从方解石中提取碳酸钙的生产方法，所述方法包括以下提取步骤：

将铵盐（硝酸铵、氯化铵、硫酸铵、醋酸铵、氟铵等）配制成重量百分比为10-60 %的水溶液；

将方解石置于700-1200 ℃下煅烧成氧化钙，并收集反应放出的二氧化碳气体；

将步骤的氧化钙与一定百分比的铵盐溶液按一定的重量比混合，将此反应液放入蒸氨反应器进行蒸氨反应，在搅拌下蒸氨温度保持在25-160℃反应 1-8小时，得到钙盐溶液，蒸得氨气循环使用；

将步骤的钙盐溶液浓度调节在一定的范围内并放入反应器中，在一定温度下通入循环氨气和步骤的二氧化碳气体，得到的碳酸钙沉淀。得到的碳酸钙恒温陈化一段时间，并降至室温再进行过滤，过滤后分离出碳酸钙滤饼和铵盐溶液，其铵盐溶液返回蒸氨反应器循环使用。

将步骤的碳酸钙滤饼用蒸馏水洗涤5次，于真空干燥箱内干燥12小时，得到颗粒形状统一分散的碳酸钙产品。

所述的的一种铵盐溶解及循环氨法从方解石中提取碳酸钙的生产方法，所述的氨气是来自于氧化钙与铵盐溶液的蒸氨反应，所述的二氧化碳气体来自于煅烧方解石的反应；所述的氨气和二氧化碳气体直接通入钙盐溶液中进行碳酸钙沉淀反应。

所述的一种铵盐溶解及循环氨法从方解石中提取碳酸钙的生产方法，所述过滤出碳酸钙产品后的滤液中的铵盐进一步用于蒸氨反应，实现整个过程的氨循环利用。

所述的一种铵盐溶解及循环氨法从方解石中提取碳酸钙的生产方法，所述制备的碳酸钙产品为块状（如立方形）碳酸钙。

所述的一种铵盐溶解及循环氨法从方解石中提取碳酸钙的生产方法，所述制备的碳酸钙产品为碳酸钙晶须。

本发明的优点与效果是：

1. 采用氨气和二氧化碳为反应物料，反应后产物母液过滤、洗涤均容易，碳酸钙产品纯度高。

2. 采用鼓泡反应器，氨气与二氧化碳以鼓泡的方式进入钙盐溶液中，使碳酸根离子能与钙离子充分的接触，达到充分的反应。

3. 最终制得的碳酸钙产品形貌分散均匀，晶须状及块状（如立方形）结构，大小均一。

4. 煅烧方解石产生的二氧化碳可充分利用，蒸氨过程中产生的氨气和沉改反应过程中的母液（主要成分铵盐）可循环利用，提高了该工艺的经济效益。

5. 本发明开发的工艺能够合成高质量碳酸钙产品，操作步骤简单，所需设备及占地面积少，设备投资及生产费用低，污染物排放量少，适宜于规模生产。

附图说明

图1 碳酸钙晶须SEM图；

图2 立方形碳酸钙SEM图；

图3 立方形碳酸钙粒径分布图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行详细说明。