[发明专利]一种石墨烯复合超滤膜的制备方法

说明书

本发明属于环保材料制备技术领域，特别涉及一种石墨烯复合超滤膜的制备方法，包括以下步骤，S1、将醋酸纤维素溶解在烷基氢氧化铵中，加热至70‑80℃，加入吐温、聚乙二醇，搅拌一段时间后，制成铸膜液；S2、将所述铸膜液在玻璃板上流延成平板膜，放入水中，维持水温在20‑25℃，15‑20分钟后，用乙醇冲洗干净，制得平板膜；S3、将羧基化的石墨烯加入重量分数为3‑6％的高锰酸钾溶液，超声30‑60分钟，制得石墨烯混合溶液；S4、步骤2制得的平板膜浸入步骤3制得的石墨烯混合溶液中，加入戊二醛溶液，加热至50‑60摄氏度，4‑6小时后去除，放入乙醇水溶液中，静置8‑12小时，低温干燥，制得石墨烯复合超滤膜水通量和牛血清蛋白水溶液的截留率高，使用寿命长，可用于废水处理。

技术领域

本发明属于环保材料制备技术领域，特别涉及一种石墨烯复合超滤膜的制备方法。

背景技术

超滤膜的工业应用十分广泛，已成为新型化工单元操作之一。用于分离、浓缩、纯化生物制品、医药制品以及食品工业中；还用于血液处理、废水处理和超纯水制备中的终端处理装置；但现有的超滤膜力学性能不佳，使用寿命短。

中国专利200910242075.X本发明公开了一种抗污染高效油水分离超滤膜的制备方法；按铸膜液质量100计，溶剂N，N-二甲基甲酰胺溶解16.0％质量的醋酸纤维素，加入正硅酸乙酯，质量分数为15.0-30.0％，在玻璃板上刮出240μm厚的初生态膜；在空气中放置10-30秒后再浸入25℃的凝胶浴；凝胶浴分别采用盐酸水溶液和氢氧化钠水溶液；将膜从凝胶浴取出，置于去离子水中，每5h换一次水，得到CA(TEOS)-HCl和CA(TEOS)-NaOH改性超滤膜；该方法过程简单，条件温和，改性膜通量得到大幅度提高，保持良好的抗污染性能，对油滴具有较高的截留率，可用于含油废水的处理，但力学性能不佳。

发明内容

本发明解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种石墨烯复合超滤膜的制备方法。

为解决上述问题，本发明的技术方案如下：

一种石墨烯复合超滤膜的制备方法，包括以下步骤，

S1、将醋酸纤维素溶解在烷基氢氧化铵中，加热至70-80℃，加入吐温、聚乙二醇，所述将醋酸纤维素、烷基氢氧化铵的质量比为1-2:6,所述醋酸纤维素、吐温、聚乙二醇的质量比为1-2:17.3:24.8，搅拌一段时间后，制成铸膜液；

S2、将所述铸膜液在玻璃板上流延成平板膜，放入水中，维持水温在20-25℃，15-20分钟后，用乙醇冲洗干净，制得平板膜；

S3、将羧基化的石墨烯加入重量分数为3-6％的高锰酸钾溶液，超声30-60分钟，制得石墨烯混合溶液，所述混合溶液中石墨烯的质量分数为0.5-2.0％；

S4、步骤2制得的平板膜浸入步骤3制得的石墨烯混合溶液中，加入戊二醛溶液，加热至50-60摄氏度，4-6小时后去除，放入质量分数为30-45％的乙醇水溶液中，静置8-12小时，低温干燥，制得石墨烯复合超滤膜。

优选地，步骤1所述烷基氢氧化铵选自四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵中任意一种。

优选地，所述步骤1的搅拌时间为2-3小时。

优选地，所述羧基化的石墨烯的片径为0.5-5μm厚度为0.8-1.2nm。

优选地，所述步骤4加入戊二醛溶液后，体系中戊二醛的质量分数为1-2％。

相对于现有技术，本发明的优点如下，

本发明石墨烯复合超滤膜的制备方法，通过醋酸纤维素与石墨烯形成稳定的、具高力学性能的石墨烯复合超滤膜，制成的石墨烯复合超滤膜纤维素复合超滤膜水通量和牛血清蛋白水溶液的截留率高，使用寿命长，可用于废水处理。

具体实施方式